[發明專利]電子束輻照制備熒光石墨烯量子點的方法

有效

• 申請號: 201610230540.8
• 申請日: 2016-04-14
• 公開（公告）號: CN105752975B
• 公開（公告）日: 2018-04-06
• 發明（設計）人: 王亮;潘登余;李偉濤;湛晶;郭燕婷
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184;C09K11/65
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙)31205
• 代理人: 陸聰明

技術領域

本發明涉及一種電子束輻照制備熒光石墨烯量子點的方法，屬于輻射化學和材料制備技術領域。

背景技術

石墨烯量子點由于其具有優異的光學和電學性質，得到國際上研究學者的廣泛關注，有望在生物成像、生物傳感、太陽能電池、超級電容器和環境光（電）催化等領域有廣闊的應用前景。目前已有多種制備石墨烯量子點的方法，包括水熱切割法、電化學法、溶劑熱法和微波法等。但是，石墨烯量子點的上述制備方法存在工藝復雜、制備時間長、成本較高等缺點。因此，探索、研究出一種簡單、廉價、高效適合清潔生產石墨烯量子點的方法是具有非常重要意義的工作。

發明內容

本發明的目的是提供一種電子束輻照制備熒光石墨烯量子點的方法。

本發明利用現有已知技術先制備前驅物1,3,6-三硝基芘，然后制備熒光石墨烯量子點。

本發明提供了一種電子束輻照制備熒光石墨烯量子點的方法，其特征在于具有以下的制備過程和步驟：

(1). 制備原料1,3,6-三硝基芘

首先按照現有技術制備原料1,3,6-三硝基芘，其制備方法如下：

將一定量芘加入40～80 ml硝酸中，在50～80 ^oC油浴下攪拌反應6～24 h，反應結束后，待反應溶液溫度降到室溫，將溶液加入到0.2～1 L冰水中，攪拌一定時間，用抽濾瓶過濾，過濾后得到固體物，用去離子水洗滌至濾液pH值為6～7，將洗滌后的固體物放入烘箱中烘干，烘干溫度為60～80^oC，烘干時間為6～24h，烘干后得到1,3,6-三硝基芘備用；

(2). 熒光石墨烯量子點的制備

(2-1). 稱取一定量上述步驟1中制得的1,3,6-三硝基芘溶解于去離子水中，然后加入一定量的水合肼，超聲分散0.5～1 h，使其充分混合均勻，得到懸浮液，所述的1,3,6-三硝基芘的水溶液濃度為0.01-0.1 g/10 ml水，水合肼的加入量為0.05-1 ml/10 ml水；

(2-2). 將上述懸浮液放置于電子束發生裝置中，使其經受一定輻照劑量的電子束輻照，輻照劑量為50~500 KGy；

(2-3). 將輻照后的懸浮液取出，用25 nm濾膜過濾，過濾后，即得含熒光石墨烯量子點的黃色濾液；

本發明與現有技術相比，具有以下顯著優點：

本發明工藝簡單、條件溫和、成本低廉；制備過程中不使用有機溶劑，對環境無污染；通過本發明的方法制得的熒光石墨烯量子點結晶良好，尺寸均勻；經細胞成像實驗，本發明制得的材料具有良好的成像性能，適用于生物醫學成像。

附圖說明

圖1是本發明實施例中所制備的熒光石墨烯量子點在365納米紫外光照射下發出藍色熒光圖。

圖2是本發明實施例中所制備的熒光石墨烯量子點的場發射透射電鏡圖。

圖3是本發明實施例中所制備的熒光石墨烯量子點的原子力顯微鏡圖像。

圖4是本發明實施例中所制備的熒光石墨烯量子點對MCF7細胞成像的圖片。

具體實施方式

現將本發明的具體實施例詳細敘述于后。

實施例：

首先按現有已知技術制取1,3,6-三硝基芘（該技術方法可參考文獻Wang, L. Nat. Commun. 2014, 5,5357.）。

(1). 制備原料1,3,6-三硝基芘

將1g芘加入80 ml硝酸中，在80 ^oC油浴下攪拌反應24 h，反應結束后，等反應溶液溫度降到室溫后，將降溫后的溶液加入到1 L冰水中，攪拌1 h，用玻璃砂芯漏斗抽濾瓶過濾，得到固體物，用水洗滌固體物，直到濾液的pH值為7，將洗滌后的固體物放入烘箱中烘干，溫度為80^oC，烘干時間為12小時，得到1,3,6-三硝基芘；

(2). 熒光石墨烯量子點的制備

（2-1）稱取上述所得的0.02 g的1,3,6-三硝基芘溶解于10 ml去離子水中，然后加入0.1 ml的水合肼，超聲分散1 h，使其充分混合均勻，得到懸浮液；

（2-2）將上述懸浮液放置于電子束發生裝置中，使其經受一定輻照劑量的電子束輻照，輻照劑量為400 KGy；

（2-3）將輻照后的懸浮液取出，用25 nm濾膜過濾，過濾后，即得含熒光石墨烯量子點的黃色濾液。本發明實施例中所制得的樣品的表征，通過各儀器檢測，所得表征結果如下：

在365 nm紫外燈照射下顯示出明亮的藍色熒光，如圖1所示。