[發(fā)明專利]一種復混肥中有效磷含量檢測方法

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• 申請日: 2016-04-14
• 公開（公告）號: CN105699246A
• 公開（公告）日: 2016-06-22
• 發(fā)明（設計）人: 李德光;呂立盈;李春燕;聶少姬;唐嘉慧;陳東紅;麥豐;黃敏
• 申請（專利權）人: 梧州市產品質量檢驗所
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04;G01N1/28
• 代理公司: 廣州市越秀區(qū)海心聯(lián)合專利代理事務所(普通合伙) 44295
• 代理人: 黃為;蔡國

技術領域

本發(fā)明公開了一種磷含量檢測方法，具體地說，是一種復混肥中有效磷含量檢測方法；屬于化學檢測技術領域。

背景技術

復混肥是將兩種或三種單質化肥，或用一種復合肥料與一二種單質化肥，通過機械混合的方法制取不同規(guī)格即不同養(yǎng)分配比的肥料，以適應農業(yè)要求，尤其適合生產專用肥料。

國家標準GB15063-2001對復混肥料質量進行全面統(tǒng)一的控制。在測定方法上，對于有效磷含量的分析存在著某些不完善。采用現(xiàn)行相關標準中的檢驗方法費時(每個樣品的分析時間為4小時以上)、數據有些滯后，產品質量波動性較大，工藝調整不能及時到位。按照國標方法進行的大量數據分析發(fā)現(xiàn)，產品質量波動主要表現(xiàn)在磷兩項上。

李德光等在《農家之友》2008年第10期，公開了一種復混肥有效磷含量快速分析法，但是該方法檢測時間也需要1.5h，檢測效率低。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是提供一種分析結果準確可靠，分析時間短的復混肥中有效磷含量檢測方法。

為解決上述技術問題，本發(fā)明提供的技術方案是這樣的：

一種復混肥中有效磷含量檢測方法，依次包括下述步驟：

1)測定步驟

稱取樣品1.5g于250ml錐形瓶中，加入200ml，30g/L的DTPA溶液，置于電爐加熱煮沸3min,取下用流水冷卻至常溫，移入250ml量瓶中，定容、干過濾，得到溶液A；

2)有效磷的測定

用單標線吸管吸取25ml溶液A于500ml燒杯中，加入5ml鹽酸和5ml硝酸，加水稀釋至100ml，在電爐上加熱至沸到下，加入50ml鉬酸銨試劑，蓋上表面皿，加熱微沸2min；取下燒杯，稍冷，用傾瀉法將沉淀轉移到預先在200℃干燥箱干燥至恒重的玻璃坩堝式濾器中，洗滌后，將沉淀連同濾器置于已達至200℃的干燥箱內，干燥10min，取出移入干燥器內，冷卻到常溫，稱重，分析。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明提供的技術方案檢測數據準確度高；簡化了磷的分析過程，縮短了時間至1小時，有利于檢驗工作效率的提高。

具體實施方式

下面結合具體實施方式，對本發(fā)明的權利要求做進一步的詳細說明，但不構成對本發(fā)明的任何限制，任何在本發(fā)明權利要求保護范圍所做的有限次的修改，仍在本發(fā)明的權利要求保護范圍之內。

實施例1

1測定步驟

稱取實驗室樣品1.5g(精確到0.0001g)于250ml錐形瓶中，加入200ml，30g/L的DTPA溶液，置于電爐加熱煮沸3min,取下用流水冷卻至常溫，移入250ml量瓶中，定容、干過濾，得到溶液A。

1.1有效磷的測定

用單標線吸管吸取25ml溶液A于500ml燒杯中，加入5ml鹽酸和5ml硝酸，加水稀釋至100ml，在電爐上加熱至沸到下，加入50ml鉬酸銨試劑，蓋上表面皿，加熱微沸2min。取下燒杯，稍冷，用傾瀉法將沉淀轉移到預先在200℃干燥箱干燥至恒重的玻璃坩堝式濾器中，洗滌后，將沉淀連同濾器置于已達至200℃的干燥箱內，干燥10min，取出移入干燥器內，冷卻到常溫，稱重。

分析結果的表述按GB/T8573-1999《復混肥料中有效磷含量測定鉬酸銨重量法》中規(guī)定進行。

分析結果的表述按GB/T8574-2002《復混肥料中鉀含量測定四苯硼酸鉀重量法》中規(guī)定進行。

分析結果比較

有效磷的分析結果見表1，與按GB/T8573規(guī)定的分析方法測得的結果對比，其誤差在0.18％內；與按GB/T8574規(guī)定的分析方法測得的結果對比，其誤差也在上述范圍內?？梢姳疚慕榻B的方法其測定結果可作為操作控制的依據。

表1有效磷的分析結果(ω，％計)