[發明專利]一種無機催化劑催化合成3,3’-氧化吲哚的方法及產物無效
| 申請號： | 201610229829.8 | 申請日： | 2016-04-12 |
| 公開（公告）號： | CN105732472A | 公開（公告）日： | 2016-07-06 |
| 發明（設計）人： | 葉芳 | 申請（專利權）人： | 葉芳 |
| 主分類號： | C07D209/34 | 分類號： | C07D209/34;B01J23/14 |
| 代理公司： | 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246 | 代理人： | 連圍 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 無機 催化劑 催化 合成 氧化 吲哚 方法 產物 | ||
1.一種無機催化劑催化合成3,3'-氧化吲哚的方法，以N-芳基丙烯酰胺和芳基重氮鹽為原料，其特征在于：
將N-芳基丙烯酰胺和芳基重氮鹽按照摩爾比1:1.2-1.5混合后添加無機催化劑，抽真空充氮氣連續三次后加入甲苯溶劑，升溫至40-45℃攪拌反應3-5h；
反應完全后過濾回收無機催化劑,將反應液中加入蒸餾水,再用二甲苯萃取有機相，有機相用無水硫酸鎂干燥后減壓蒸餾蒸除溶劑，最后采用后柱層析得到3,3'-氧化吲哚；
所述無機催化劑按照重量份數包括碳酸鈣2-3份、醋酸鉛0.1-0.4份、氫氧化鎂1.2-1.5份、二氧化硅0.5-0.7份。
2.根據權利要求1所述的一種無機催化劑催化合成3,3'-氧化吲哚的方法，其特征在于：所述無機催化劑的添加量為N-芳基丙烯酰胺和芳基重氮鹽混合重量的0.1-0.2％。
3.根據權利要求1所述的一種無機催化劑催化合成3,3'-氧化吲哚的方法，其特征在于：所述甲苯溶劑的添加量為N-芳基丙烯酰胺和芳基重氮鹽混合重量的5-5.5倍。
4.根據權利要求1所述的一種無機催化劑催化合成3,3'-氧化吲哚的方法，其特征在于：所述無機催化劑按照重量份數包括碳酸鈣2.5份、醋酸鉛0.1-0.3份、氫氧化鎂1.4-1.5份、二氧化硅0.6-0.7份。
5.根據權利要求1所述的一種無機催化劑催化合成3,3'-氧化吲哚的方法，其特征在于：所述柱層析的層析液按照重量份數包括：2份丙酮、8份石油醚和1份苯。
6.根據權利要求1所述的一種無機催化劑催化合成3,3'-氧化吲哚的方法，其特征在于：將N-芳基丙烯酰胺和芳基重氮鹽按照摩爾比1:1.3-1.4混合后添加無機催化劑，抽真空充氮氣連續三次后加入甲苯溶劑，升溫至42-45℃攪拌反應3-4h。
7.權利要求1-6中任一項所述的一種無機催化劑催化合成3,3'-氧化吲哚的方法所制備得到的產物。
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