[發(fā)明專利]六堡茶鮮葉中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的檢測方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610229828.3
• 申請日: 2016-04-14
• 公開（公告）號: CN105651902A
• 公開（公告）日: 2016-06-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李德光;呂立盈;李春燕;聶少姬;唐嘉慧;陳東紅;麥豐;黃敏
• 申請（專利權(quán)）人: 梧州市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 廣州市越秀區(qū)海心聯(lián)合專利代理事務(wù)所(普通合伙) 44295
• 代理人: 黃為;蔡國

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的檢測方法，具體地說，是一種六 堡茶鮮葉中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的檢測方法，屬于化學(xué)檢測技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

六堡茶屬于黑茶類，主產(chǎn)于廣西梧州六堡鎮(zhèn)，該品種茶葉具有紅、濃、陳、 醇的特點，具有消暑祛濕、明目清心、幫助消化的功效，因為六堡茶所含脂肪 分解酵素高于其他茶類，因此具有健胃養(yǎng)神、減肥健身的功效，是一種廣受歡 迎的茶類。影響六堡茶質(zhì)量的主要是農(nóng)藥殘留，國際上一些茶葉進口國制定了 嚴格的農(nóng)藥殘留限量標準，對于農(nóng)藥超標的茶葉進行就地封存、銷毀或退回原 產(chǎn)地過的政策，對于茶葉貿(mào)易具有很大的影響。擬除蟲菊酯農(nóng)藥用量少，殺蟲 效果好，是當(dāng)前廣泛應(yīng)用的茶葉農(nóng)藥(茶葉除蟲劑)，為了從源頭上控制(茶 葉產(chǎn)品)農(nóng)藥殘留，需要直接對鮮葉進行檢測，以實現(xiàn)農(nóng)藥源頭控制，對于茶 園用藥進行有效管理，以此減少農(nóng)藥違規(guī)造成的環(huán)境污染，提升飲茶安全性。 因為鮮葉中含有較多的干擾物，因此采用有機溶劑提取，層析凈化后進行氣相 色譜檢驗，能夠依此建立有效的六堡茶鮮葉的農(nóng)藥檢測方法，為提升飲茶安全 性提供保障。

擬除蟲菊酯的殺蟲機理

擬除蟲菊酯是一種仿生藥物，該藥物具有悠久的使用歷史。擬除蟲菊酯通 過接觸昆蟲后迅速滲入蟲體，與昆蟲神經(jīng)系統(tǒng)作用從而改變神經(jīng)突觸膜對離子 的通透性，引發(fā)昆蟲持續(xù)興奮，最后麻痹而死。相比于常用的殺蟲劑，擬除蟲 菊酯的殺蟲力能夠高出1-2個數(shù)量級，擊倒力強，對于農(nóng)林、園藝、畜牧等地 方的開沖均由良好的防治效果，而且該藥物的毒性遠低于有機磷的危害，在自 然界易分解，在動物體內(nèi)轉(zhuǎn)化迅速，對于環(huán)境影響較小。因為該藥物殺蟲作用 快、廣譜性、易降解，因此廣泛的應(yīng)用于茶園、果園、農(nóng)田等害蟲的防治，是 廣泛應(yīng)用的農(nóng)藥，但是因為其抗性和環(huán)境安全性，因此被列為多種農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥 殘留的重點檢測對象。

擬除蟲菊酯的危害與殘留

擬除蟲菊酯是一種神經(jīng)毒劑，對于神經(jīng)系統(tǒng)的毒害作用是多環(huán)節(jié)的，可能 會引發(fā)神經(jīng)損傷，導(dǎo)致淋巴和脾臟受損，甚至誘發(fā)癌變。當(dāng)前該藥物已經(jīng)占全 世界化學(xué)農(nóng)藥總產(chǎn)量的25％左右。因為貿(mào)易壁壘的原因，各國對于擬除蟲菊酯的 殘留量規(guī)定不一致，因此對茶葉貿(mào)易造成影響。

擬除蟲菊酯檢測技術(shù)

因為擬除蟲菊酯殘留量微少，需要高靈敏性的檢測技術(shù)進行殘留量的檢測， 當(dāng)前常用的方法包括氣相色譜法、氣相色譜質(zhì)譜法、高效液相色譜法、免疫分 析法等多種方法。為了確保檢測的準確性，所選擇的方法具有較強的重復(fù)性與 準確度，確保檢測方式滿足大批量樣品多組分快速測定要求。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述問題，本發(fā)明提供的目的是提供一種檢測靈敏度高、對于茶葉質(zhì) 量具有重要的意義的六堡茶鮮葉中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的檢測方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是這樣的：

一種六堡茶鮮葉中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的檢測方法，其特征在于，包括下

述步驟：

1)標準樣品的制備

準確稱取聯(lián)苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、S- 氰戊菊酯，采用氯仿溶解配制成為500μg/mL的儲備液待用；

3)樣品制備與提取

從茶園取未使用任何農(nóng)藥的鮮葉樣品100g，置于組織搗碎機中搗碎，稱取 搗碎的樣品10.0mg，加入50mL體積比1:1的乙醚和乙酸乙酯于搗碎機中勻漿 提取，真空抽濾并用10mL混合液洗滌濾渣，采用過飽和硫酸鈉加入分液漏斗中 萃取，分出有機相后濃縮至2mL上氣相色譜凈化柱，在1.5cm×20cm的玻璃層 析柱中加入無水硫酸鈉與中性氧化鋁，上層再加入1cm無水硫酸鈉，加無水預(yù) 洗后將提取液移取1mL入柱，并且采用體積比98:2乙醚和乙酸乙酯的混合液進 行淋洗，濃縮至500mL待測；

進一步的，上述的六堡茶鮮葉中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的檢測方法，所述 的氣相色譜采用Agilent氣相色譜儀采用的載氣為氮氣，，柱前壓為15psi，尾 吹氣50mL/min，柱溫在80℃保持2min，再以20℃/min升至280℃，保持20min。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的技術(shù)方案，檢測結(jié)果線性良好、操作簡便、 抗基質(zhì)干擾、結(jié)果可靠，為食品的質(zhì)量監(jiān)管提供了有力的技術(shù)支撐。

附圖說明

圖1是本發(fā)明提供的氣相色譜曲線圖；