[發明專利]一種重整催化劑氧化物活性組分Ni?Mn?Mg?O的制備方法

有效

• 申請號: 201610228196.9
• 申請日: 2016-04-13
• 公開（公告）號: CN105854893B
• 公開（公告）日: 2018-04-03
• 發明（設計）人: 張超武;張利娜;王夏云;張楠;王芬
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: B01J23/889
• 分類號: B01J23/889;B01J37/34;B01J37/10;C01B3/40
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司61200
• 代理人: 陸萬壽

1.一種重整催化劑氧化物活性組分Ni-Mn-Mg-O的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一：按照n(NiO)：n(MnO)：n(MgO)＝(2～4):2:1的摩爾比分別稱取硝酸鎳、硝酸錳和硝酸鎂，并用去離子水將硝酸鎳配制成水溶液；

步驟二：在連續超聲攪拌作用下將稱取的硝酸錳和硝酸鎂分別加入硝酸鎳水溶液中至固體完全溶解，然后加入KOH溶液調節pH值為堿性，并繼續超聲攪拌得到共聚沉淀懸浮液；

步驟三：將共聚沉淀懸浮液置于水熱反應釜進行水熱反應，水熱反應的溫度為170～180℃，時間為6～8h，冷卻卸壓后靜置，然后離心過濾、洗滌、干燥，得到復合氧化物活性組分預合成粉體；

步驟四：將復合氧化物活性組分預合成粉體充分研磨并壓片，置于管式氣氛爐中在保護氣氛下燒結，燒結的溫度為600～700℃，時間為5～6h，得到重整催化劑復合氧化物活性組分Ni-Mn-Mg-O。

2.根據權利要求1所述的一種重整催化劑氧化物活性組分Ni-Mn-Mg-O的制備方法，其特征在于，步驟一中用去離子水將硝酸鎳配制成濃度為0.45～0.60mol/L的水溶液。

3.根據權利要求1所述的一種重整催化劑氧化物活性組分Ni-Mn-Mg-O的制備方法，其特征在于，步驟二中將硝酸鎳水溶液置于數控調溫超聲波儀中，在40～50℃和超聲波的作用下將稱取的硝酸錳和硝酸鎂分別加入其中。

4.根據權利要求1所述的一種重整催化劑氧化物活性組分Ni-Mn-Mg-O的制備方法，其特征在于，步驟二中KOH溶液的質量濃度為20％，采用KOH溶液調節pH值為9.5～10.5后繼續超聲攪拌20～30min，得到共聚沉淀懸浮液。

5.根據權利要求1所述的一種重整催化劑氧化物活性組分Ni-Mn-Mg-O的制備方法，其特征在于，步驟三中冷卻卸壓后靜置22～24h。

6.根據權利要求1所述的一種重整催化劑氧化物活性組分Ni-Mn-Mg-O的制備方法，其特征在于，步驟三中干燥溫度為80～90℃。

7.根據權利要求1所述的一種重整催化劑氧化物活性組分Ni-Mn-Mg-O的制備方法，其特征在于，步驟四中采用的保護氣為氮氣。