[發明專利]一種石墨烯的制備方法

在審

• 申請號: 201610227819.0
• 申請日: 2016-04-13
• 公開（公告）號: CN105668562A
• 公開（公告）日: 2016-06-15
• 發明（設計）人: 楊冬晴;吳超;楊曉晶
• 申請（專利權）人: 北京晶晶星科技有限公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 北京柏杉松知識產權代理事務所(普通合伙) 11413
• 代理人: 劉繼富;王春偉

技術領域

本發明涉及石墨烯領域，特別涉及一種石墨烯的制備方法。

背景技術

石墨烯是一種只有一個原子厚度的二維碳膜，是人們迄今發現的唯一一種 由單層原子構成的材料，碳膜中碳原子之間由化學鍵連接成六角網絡，由于碳 原子之間的化學鍵由sp²雜化軌道組成，因此石墨烯很頑強，具備可彎折、導電 性強、機械強度好、透光性好等其他新材料不具備的優良特性，應用前景廣泛。

目前，可采用多種方法制備石墨烯，例如機械剝離法、氧化石墨-還原法、 化學氣相沉積法及有機合成法等。其中，由氧化石墨還原制備石墨烯是目前量 產石墨烯的重要方法。氧化石墨是鱗片石墨經氧化制得的，與石墨相比，氧化 石墨帶有羧基、羥基、環氧基等含氧官能團，能在水等很多極性溶劑中分散， 當石墨分散于上述的溶劑中并經剝離后，即可得到氧化石墨烯納米片懸浮液， 其中，所說的氧化石墨烯納米片就是單層氧化石墨烯。對于該懸浮液中的氧化 石墨納米片，可采用化學、電化學等方法還原而制成石墨烯。要應用石墨烯， 還需要將石墨烯從懸浮液中分離出來，但是，直接采用離心分離等手段，會使 得石墨烯重新配列成石墨；為防止石墨烯重新配列成石墨，現有技術一般采用 冷凍干燥法處理，即將石墨烯懸浮液冷凍后，在低溫條件下真空干燥，將溶劑 直接升華去除，使石墨烯沒有可以供其自由移動的液相，從而防止石墨烯的重 新配列。采用冷凍干燥法分離石墨烯時，需要冷凍、抽真空等較為苛刻的條件。 綜上所述，這種氧化石墨還原成石墨烯的方法，流程長，操作復雜，條件苛刻， 并不適用于工業化。

發明內容

本發明實施例公開了一種石墨烯的制備方法，用于解決上述的氧化石墨還 原制備石墨烯所存在的問題。技術方案如下：

本發明首先公開了一種石墨烯的制備方法，包括：

將氧化石墨與剝離分散劑混合并研磨，使得氧化石墨剝離成氧化石墨烯并 分散于剝離分散劑中，形成氧化石墨烯固體分散系；

將氧化石墨烯固體分散系加熱至剝離分散劑燃燒，去除剝離分散劑的同時 將氧化石墨烯還原成石墨烯，其中，所述剝離分散劑為碳水化合物和/或其衍生 物。

在本發明的一種優選實施方式中，所述剝離分散劑選自于淀粉、蔗糖及纖 維素中的至少一種。

在本發明的一種優選實施方式中，所述淀粉為天然淀粉或改性淀粉。

在本發明的一種優選實施方式中，所述纖維素為天然纖維素或改性纖維素。

在本發明的一種優選實施方式中，所述氧化石墨與剝離分散劑的質量比為 1:1-1:20。

在本發明的一種優選實施方式中，所述氧化石墨與剝離分散劑的質量比為 1:1-1:15。

在本發明的一種優選實施方式中，所述氧化石墨與剝離分散劑的質量比為 1:1-1:10。

在本發明的一種優選實施方式中，所述研磨具體為采用球墨機球磨。

由上述技術方案可見，本發明以碳水化合物和/或其衍生物作為分散劑，通 過將氧化石墨與其混合并研磨，形成氧化石墨烯固體分散系；將氧化石墨烯固 體分散系加熱至分散劑燃燒，去除分散劑的同時，將氧化石墨烯還原成石墨烯； 在這個過程中，沒有可以供石墨烯自由移動的液相，因而可以防止石墨烯的重 新配列。而且本發明的制備方法流程短，操作簡單，不需要冷凍、抽真空等較 為苛刻的條件，適用于工業化。

附圖說明

為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施 例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述 中的附圖僅僅是本發明的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付 出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。

圖1為本發明制備的氧化石墨的XRD圖；

圖2為實施例1制備石墨烯的過程中，當用球磨機球磨60分鐘時，樣品的 XRD圖；

圖3為實施例1制備石墨烯的過程中，當用球磨機球磨180分鐘時，樣品 的XRD圖；

圖4中A為實施例1制備石墨烯的過程中，于400℃加熱，30分鐘后，樣 品的XRD圖；

圖4中B為實施例1制備好的石墨烯經壓制后的XRD圖。

具體實施方式