[發明專利]一種胺化納米纖維素晶體及其制備方法

在審

• 申請號: 201610227702.2
• 申請日: 2016-04-13
• 公開（公告）號: CN105646722A
• 公開（公告）日: 2016-06-08
• 發明（設計）人: 陳照峰;鮑舒婷
• 申請（專利權）人: 南京鳳源新材料科技有限公司
• 主分類號: C08B15/06
• 分類號: C08B15/06;C08B15/04
• 代理公司: 北京輕創知識產權代理有限公司 11212
• 代理人: 談杰

1.一種胺化納米纖維素晶體的制備方法，其特征在于：將微晶纖維素與過硫酸銨混 合反應獲得羧基化納米纖維素晶體，利用1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亞胺鹽酸 鹽和N-羥基琥珀酰亞胺活化后接枝多胺化合物，真空冷凍干燥獲得胺化納米纖維素晶 體。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)將微晶纖維素與摩爾濃度為1.5～2.5mol/L的過硫酸銨溶液置于燒瓶中，微晶 纖維素與過硫酸銨的質量比為1:14～1:8，混合均勻并浸漬0.5～3h，后置于超聲波反應 器中反應，獲得納米纖維素晶體懸浮液；

(2)將納米纖維素晶體懸浮液，1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亞胺鹽酸鹽， N-羥基琥珀酰亞胺，混合均勻，活化10～60min，后緩慢滴加多胺化合物；納米纖維素 晶體所占質量百分比為1％～2％，1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亞胺鹽酸鹽與 N-羥基琥珀酰亞胺兩者之和所占質量百分比1％～3％，多胺化合物所占質量百分比為 95％～98％；

(3)室溫下磁力攪拌，反應12～48h，用去離子水反復離心洗滌接枝后的納米纖 維素晶體，得到水相制備的胺化納米纖維素晶體；

(4)真空冷凍干燥胺化納米纖維素晶體，真空度為0.1～10Pa，干燥溫度為-80～ -40℃，干燥時間為24～72h。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：所述步驟(1)中超聲波反應器反應 10～60min，反應溫度保持40～60℃，反應后向納米纖維素晶體懸浮液中加入去離子 水離心洗滌至中性。

4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：所述步驟(2)中1-乙基-(3-二甲基 氨基丙基)碳酰二亞胺鹽酸鹽和N-羥基琥珀酰亞胺兩者的質量比為1:1～2:1。

5.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：所述步驟(2)之后用HCl溶液和 NaOH溶液調整體系的pH值到7～8，HCl溶液和NaOH溶液的摩爾濃度都為0.01～ 0.1mol/L。

6.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：所述步驟(3)在去離子水洗滌后再 用丙酮洗滌，并在真空干燥之前旋蒸脫除丙酮。

7.一種胺化納米纖維素晶體，其特征在于是通過權利要求1所述的方法制成。