[發明專利]一種含糖溫敏共聚物納米纖維膜的制備方法

在審

• 申請號: 201610227319.7
• 申請日: 2016-04-13
• 公開（公告）號: CN105734827A
• 公開（公告）日: 2016-07-06
• 發明（設計）人: 翁榮弟;朱利民;劉愛蓮;方芳
• 申請（專利權）人: 浙江浪莎內衣有限公司
• 主分類號: D04H1/4326
• 分類號: D04H1/4326;D04H1/728;C08F220/54;C08F220/28
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 唐銀益;李亦慈

1.一種含糖溫敏共聚物納米纖維膜的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

(1)將不同鏈長的二酸，醋酸乙烯酯，醋酸汞，醋酸銅混合燒瓶中，室溫攪拌1～15min后加入濃硫酸，在50℃～70℃下恒溫攪拌反應8h，加入無水醋酸鈉中和濃硫酸，分離提純，得到不同鏈長的二酸二乙烯脂；

(2)將不同鏈長的二酸二乙烯酯與葡萄糖按一定的比例(1:1～4:1，摩爾比)，溶于50～100mL無水吡啶，加入0.5～1.5g堿性蛋白酶，放入40～60℃恒溫振蕩培養箱中反應3～5天，轉速為210rpm合成葡萄糖乙烯脂；

(3)在上述葡萄糖乙烯脂中加入與葡萄糖乙烯脂的比例為1:1～50:1的N-異丙基丙烯酰胺，占葡萄糖乙烯脂和N-異丙基丙烯酰胺質量分數的0.2～2％的偶氮二異丁腈(AIBN)作為引發劑，再加入單體濃度為2-3mol/L乙醇作溶劑，然后于55～60℃氮氣保護下攪拌反應3-8h，聚合反應結束后得到葡萄糖乙烯脂/異丙基丙烯酰胺共聚物；

(4)在無水乙醇中加入上述葡萄糖乙烯脂/異丙基丙烯酰胺共聚物和占紡絲溶液的質量體積比為3wt％～30wt％的PLCL，攪拌至完全溶解，得葡萄糖乙烯脂/異丙基丙烯酰胺共聚物紡絲液；

(5)將上述葡萄糖乙烯脂/異丙基丙烯酰胺共聚物和PLCL混合紡絲液進行靜電紡絲得葡萄糖乙烯脂/異丙基丙烯酰胺共聚物超細納米纖維膜，最后干燥，即得溫敏性含糖共聚物納米纖維膜。

2.根據權利要求1所述的含糖溫敏共聚物納米纖維膜的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中不同鏈長的二酸可以是己二酸、壬二酸和癸二酸，二酸與醋酸乙烯酯的摩爾比為1:1～1:5。

3.根據權利要求1所述的含糖溫敏共聚物納米纖維膜的制備方法，其特征在于，步驟1)中的醋酸汞質量1g～3g，濃硫酸體積為0.1-0.25mL。

4.根據權利要求1所述的含糖溫敏共聚物納米纖維膜的制備方法，其特征在于：步驟1)中無水醋酸鈉的質量為0.1～1.0g，過量的醋酸乙烯酯的除雜方式為旋轉蒸發，提純方式為硅膠層析柱(300～400目)。

5.根據權利要求1或2或3或4所述的含糖溫敏共聚物納米纖維膜的制備方法，其特征在于：步驟2)中所述的葡萄糖乙烯脂，其粗產物用硅膠層析柱分離提純，洗脫劑為乙酸乙酯，展開劑為體積比為17:3:1的乙酸乙酯/甲醇/水，用I₂顯色。

6.根據權利要求5所述的含糖溫敏共聚物納米纖維膜的制備方法，其特征在于，步驟3)中所述的聚合反應結束后，將產物經3500D透析膜除去沒反應的葡萄糖乙烯脂。

7.根據權利要求1或2或3或4或6所述的含糖溫敏共聚物納米纖維膜的制備方法，其特征在于，步驟4)中所述的葡萄糖乙烯脂/異丙基丙烯酰胺共聚物紡絲液中葡萄糖乙烯脂共聚物的質量分數為1％～90％，所述的葡萄糖乙烯脂/異丙基丙烯酰胺共聚物中葡萄糖乙烯脂與異丙基丙烯酰胺的摩爾比為5:1；10:1；15:1。

8.根據權利要求7所述的含糖溫敏共聚物納米纖維膜的制備方法，其特征在于：步驟(5)中所述的靜電紡絲的工藝參數為：注射器規格為5ml，針頭內徑為0.4～0.7mm，噴出流速0.8～2ml/h，靜電壓10～18kV，接收屏采用鋁箔接地接收，接受距離為10～20cm，采用正交方法調節紡絲參數進行電紡，所述的干燥為放入真空干燥箱中30～60℃恒溫干燥24～48h。

9.根據權利要求1所述的含糖溫敏共聚物納米纖維膜的制備方法，其特征在于，利用葡萄糖基對伴刀豆球蛋白(ConA)的特異性吸附，將所述的溫敏性含糖共聚物納米纖維膜與熒光修飾的伴刀豆球蛋白(FL-ConA)混合，通過激光管聚焦顯微鏡(CLSM)觀察其對ConA的特異性吸附；利用高濃度糖溶液能夠解除葡萄糖基對伴刀豆球蛋白ConA的特異性吸附，利用緩沖液沖洗溫敏性含糖共聚物納米纖維膜，觀察其脫吸附能力。

10.根據權利要求9所述的含糖溫敏共聚物納米纖維膜的制備方法，其特征在于，所述的蛋白吸附時間為2h，糖溶液為葡萄糖，洗脫緩沖液為HEPES緩沖液。