[發明專利]介孔-α-三氧化二鐵/摻氮還原石墨烯高效復合光催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201610225843.0
• 申請日: 2016-04-12
• 公開（公告）號: CN105688972B
• 公開（公告）日: 2019-02-12
• 發明（設計）人: 黃徽;周君;周杰;何曉春;田野
• 申請（專利權）人: 南通職業大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J35/10;C02F1/30;C02F101/34
• 代理公司: 北京惠智天成知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11681
• 代理人: 劉瑩瑩

本發明公開了一種介孔α?三氧化二鐵/氮摻雜還原石墨烯高效復合光催化劑的制備方法：1)介孔α?三氧化二鐵的制備；2)介孔α?三氧化二鐵/氮摻雜還原石墨烯高效可見光光催化劑的制備。本發明通過對石墨烯的改性(氮摻雜石墨烯)與介孔α?三氧化二鐵的高效復合，既能有效地提高介孔α?三氧化二鐵光催化劑在可見光條件下的電子快速躍遷，又能進一步提高介孔α?三氧化二鐵/氮摻雜還原石墨烯復合物的光降解效率。介孔α?三氧化二鐵/氮摻雜還原石墨烯光催化劑可以有效地降解對硝基苯酚，是一種綠色環保型的光催化劑。

技術領域

本發明涉及半導體光催化劑制備領域，具體涉及一種介孔-α-三氧化二鐵/氮摻雜還原石墨烯高效復合光催化劑的制備方法。

背景技術

生態環境是21世紀人類所面臨和亟待解決的重大問題，光催化技術作為現代新型綠色環保技術，可以直接利用太陽能降解有機污染物、光解水產氫、產氧等優勢而成為未來高新技術發展方向。

納米α-三氧化鐵(α-Fe₂O₃)作為n型半導體材料憑借自身性能穩定、價格低廉、對太陽能利用率高的優點而被廣泛應用于環境優化和能源再生等領域。α-Fe₂O₃的能帶帶隙為2.2eV比TiO₂具有更穩定的光催化性能，但需要在紫外光照射下才表現出較高的光催化活性。通過非金屬摻雜可以使α-Fe₂O₃能帶帶隙變窄，更有效的吸收太陽光，擴展其光響應范圍。另外，催化劑的比表面積與結晶度也是影響半導體光催化活性的重要因素，介孔α-Fe₂O₃具有比表面積大、結晶度高、孔道規則的特點，不僅有利于有機污染物的吸附還能提高其光催化降解性能。

氮摻雜石墨烯因其獨特的單原子層晶體結構，具有許多優異的物化性質，而氮原子的加入改變了石墨烯原有的動力學活動途徑，將更多的正電荷誘導至相鄰的碳原子上，影響石墨烯中碳原子的電負性，進而提高其光催化降解性能。氮摻雜石墨烯與貴金屬Pt/C(鉑/碳)催化劑相比具有高催化活性和電化學穩定性等優點。因此，廣泛認為氮摻雜石墨烯是貴金屬催化劑理想替代材料之一。利用介孔α-Fe₂O₃的大比表面與氮摻雜石墨烯特有的二位結構，將二者復合來增加更多的反應活性位，加速復合物內部電子-空穴對的分離，提高了在可見光條件下介孔-α-三氧化二鐵/摻氮還原石墨烯的催化活性。該復合型光催化劑能夠有效降解酚類有機污染物，是一種綠色的光催化劑。

現有技術尚未公開具有大比表面積和有序孔道結構的介孔α-三氧化鐵/摻氮還原石墨烯光催化劑的合成方法。

發明內容

發明目的：為了解決現有技術的不足，本發明提供了一種有效的可見光下具有高催化活性的介孔-α-三氧化二鐵/摻氮還原石墨烯的制備方法。

技術方案：一種介孔-α-三氧化二鐵/摻氮還原石墨烯高效復合光催化劑的制備方法，包括下列步驟：

1)氮摻雜石墨烯的制備，用NG來表示

采用固態熱反應法來制備氮摻雜氧化石墨烯。將0.5-1.5g的氧化石墨烯和1.5-4.5g的尿素充分研磨后置于管式爐內。用氬氣排凈爐內空氣后焙燒2h，用1M的鹽酸多次洗滌去除樣品表面的雜質，在恒溫40-60℃條件下干燥24h，得到NG。

2)介孔α-三氧化二鐵的制備，用M-α-Fe₂O₃來表示

a.采用硬模板法制備介孔α-三氧化二鐵，稱取1.0-2.0g的KIT-6與10.0-20.0ml無水乙醇在700-900rpm轉速的條件下攪拌1h，待KIT-6溶解完全后得到無色溶液。