[發明專利]一種均苯四甲酸和偏苯三甲酸混合物的分離方法

有效

• 申請號: 201610225838.X
• 申請日: 2016-04-12
• 公開（公告）號: CN107286014B
• 公開（公告）日: 2020-09-22
• 發明（設計）人: 吳衛澤;姬麗霞;任樹行
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C07C63/313
• 分類號: C07C63/313;C07C63/307;C07C51/42;C07C51/47
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1.一種均苯四甲酸和偏苯三甲酸混合物的分離方法，該方法包括如下步驟：

(1)將均苯四甲酸和偏苯三甲酸混合物溶解在丙酮溶劑中，攪拌，形成溶液；

(2)向步驟(1)得到的溶液中加入含胺基的固體化合物，攪拌，含胺基的固體化合物與均苯四甲酸發生作用形成固體混合物，過濾收集濾液和固體混合物，并對固體混合物進行洗滌干燥；

(3)將步驟(2)得到的濾液進行蒸發，蒸發得到的丙酮溶劑回收使用，得到的固體干燥，即為產物偏苯三甲酸；

(4)將步驟(2)得到的固體混合物與反萃溶劑混合，攪拌，均苯四甲酸溶于反萃溶劑中，含胺基的固體化合物得到再生，然后過濾分離得到含胺基的固體化合物和含均苯四甲酸的反萃溶劑；

(5)將步驟(4)所得的含胺基的固體化合物干燥重復使用；將含均苯四甲酸的反萃溶劑進行蒸發，回收使用反萃溶劑，干燥固體物，得到產物均苯四甲酸；

其中，步驟(1)中，所述均苯四甲酸和偏苯三甲酸混合物在丙酮溶液中的濃度為35g/L～75g/L；

步驟(2)中，所述的含胺基的固體化合物選自氯化膽堿、左旋肉堿和烏洛托品中的一種或多種；

步驟(2)中，所述含胺基的固體化合物與溶液中均苯四甲酸和偏苯三甲酸混合物的摩爾比為0.1～2.1；

步驟(2)中，攪拌溫度為5℃～45℃，攪拌時間為1h～5h；

步驟(4)中，所述反萃溶劑選自異丙醇、正丁醇、環己醇和氯仿中的一種或多種；

步驟(4)中，所加入的反萃溶劑與固體混合物的質量比為10～80；

步驟(4)中，攪拌溫度為5℃～45℃，攪拌時間為1h～5h。

2.根據權利要求1中所述的分離方法，其特征在于，步驟(2)中，所述含胺基的固體化合物選自氯化膽堿。

3.根據權利要求1中所述的分離方法，其特征在于，步驟(4)中，所述反萃溶劑選自異丙醇。