[發明專利]基于雜多酸陰離子的室溫離子液體及其制備方法有效

申請號：	201610224764.8	申請日：	2016-04-12
公開（公告）號：	CN105801449B	公開（公告）日：	2017-11-14
發明（設計）人：	李春香;徐晟;雷斌;袁青	申請（專利權）人：	哈爾濱工業大學
主分類號：	C07C249/02	分類號：	C07C249/02;C07C251/30
代理公司：	哈爾濱市松花江專利商標事務所23109	代理人：	侯靜
地址：	150001 黑龍***	國省代碼：	黑龍江;23
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摘要：
搜索關鍵詞：	基于雜多陰離子室溫離子液體及其制備方法
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【權利要求書】：

1.一種基于雜多酸陰離子的室溫離子液體，其特征在于基于雜多酸陰離子的室溫離子液體由維多利亞藍B陽離子和雜多酸陰離子組成，所述的基于雜多酸陰離子的室溫離子液體中維多利亞藍B陽離子的質量分數為50.9％，所述的基于雜多酸陰離子的室溫離子液體中維多利亞藍B陽離子與雜多酸陰離子的摩爾比為4:1；所述的維多利亞藍B陽離子化學式為[C₃₃H₃₂N₃]⁺；所述的雜多酸陰離子化學式為[α-SiMo₁₂O₄₀]^4-。

2.如權利要求1所述的一種基于雜多酸陰離子的室溫離子液體的制備方法，其特征在于一種基于雜多酸陰離子的室溫離子液體的制備方法是按以下步驟完成的：

一、制備含[α-SiMo₁₂O₄₀]^4-陰離子的混合有機溶液：將鉬酸鈉溶解在蒸餾水中，在攪拌條件下滴加濃硝酸和濃度為2.03mol/L硅酸鈉水溶液，待溫度降至室溫后，加入乙腈，然后冷凝回流反應30min后冷卻至室溫，靜置分層，收集上層溶液，即得到含[α-SiMo₁₂O₄₀]^4-陰離子的混合有機溶液；所述鉬酸鈉的質量與蒸餾水的體積比為5.5g:30mL；所述蒸餾水與濃硝酸的體積比為30:7.5；所述蒸餾水與濃度為2.03mol/L硅酸鈉水溶液的體積比為30:10；所述蒸餾水與乙腈的體積比為30:100；

二、制備維多利亞藍B溶液：將維多利亞藍B粉體溶于溶劑中，得到維多利亞藍B溶液；

步驟二中所述的維多利亞藍B粉體化學式為C₃₃H₃₂N₃Cl；

步驟二中所述的維多利亞藍B溶液中維多利亞藍B陽離子的濃度為3.0mol/L，其中所述的維多利亞藍B陽離子化學式為[C₃₃H₃₂N₃]⁺；

步驟二中所述的溶劑為乙腈；

三、混合：在溫度為50℃和攪拌條件下將維多利亞藍B溶液滴加入含[SiMo₁₂O₄₀]^4-陰離子的混合有機溶液中，混勻后冷卻至室溫，靜置分層，收集下層溶液，即得到室溫離子液體粗產物；步驟三中所述維多利亞藍B溶液中維多利亞藍B陽離子與含[α-SiMo₁₂O₄₀]^4-陰離子的混合有機溶液中[α-SiMo₁₂O₄₀]^4-的摩爾比為4:1；

四、除雜：對室溫離子液體粗產物進行旋轉蒸發處理，處理2小時，然后采用石油醚清洗3次，最后在溫度為75℃下真空干燥8小時，即得到基于雜多酸陰離子的室溫離子液體；步驟四中所述的基于雜多酸陰離子的室溫離子液體中維多利亞藍B陽離子質量含量為50.9％。

3.一種基于雜多酸陰離子的室溫離子液體，其特征在于基于雜多酸陰離子的室溫離子液體由維多利亞藍B陽離子和雜多酸陰離子組成，所述的基于雜多酸陰離子的室溫離子液體中維多利亞藍B陽離子的質量分數為30％～60％，所述的基于雜多酸陰離子的室溫離子液體中維多利亞藍B陽離子與雜多酸陰離子的摩爾比為4:1；所述的維多利亞藍B陽離子化學式為[C₃₃H₃₂N₃]⁺；所述的雜多酸陰離子化學式為[X₂M₁₈O₆₂]^4-，[X₂M₁₈O₆₂]^4-中X為Si、S或P，M為W或Mo。