[發明專利]一種鋰離子電池負極材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201610224129.X
• 申請日: 2016-04-08
• 公開（公告）號: CN105720268B
• 公開（公告）日: 2018-08-14
• 發明（設計）人: 葛昊;郝婷婷;田輝;陳麗;宋溪明
• 申請（專利權）人: 遼寧大學
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M4/583
• 代理公司: 沈陽杰克知識產權代理有限公司 21207
• 代理人: 胡洋

1.一種鋰離子電池負極材料，所述鋰離子電池負極材料為鈦酸鋰和還原氧化石墨烯的復合物；所述復合物是球形鈦酸鋰附著在具有片層褶皺狀的還原氧化石墨烯上，其特征在于，其制備方法包括如下步驟：

1）將Ti(OC₄H₉)₄溶液和乙醇混合得溶液A，醋酸鋰溶解到去離子水中得溶液B，在劇烈攪拌的條件下，將溶液B緩慢滴加到溶液A中；于80～110℃條件下反應1～5h，隨后于120～150℃下干燥3～5h，除去剩余的有機物和水，產生白色的前驅體；

2）將白色的前驅體在馬弗爐溫度為650～700℃條件下，煅燒6～8h，得到球形鈦酸鋰；

3）將2～4g的球形鈦酸鋰溶于25～35ml去離子水中得球形鈦酸鋰水溶液，向球形鈦酸鋰水溶液中加入0.01～0.03g氧化石墨烯，混合后，超聲15～30min，然后加入0.5～0.7g的葡萄糖攪拌3～5min，得混合溶液C；將混合溶液C放入反應釜中，于170～180℃下反應20～30h，洗滌，干燥后，在N₂氣氛下，于500～750℃下煅燒10～15h，制得目標產物。

2.如權利要求1所述的一種鋰離子電池負極材料，其特征在于，步驟1）Ti(OC₄H₉)₄溶液和乙醇按1:45～50的摩爾比混合。

3.如權利要求1所述的一種鋰離子電池負極材料，其特征在于，步驟3）在N₂氣氛下，先于500～550℃下煅燒2～3h，然后升溫至 700～750℃，再煅燒8～12h。

4.如權利要求1所述的一種鋰離子電池負極材料，其特征在于，步驟3）中所述氧化石墨烯的制備方法如下：將濃H₂S0₄置于冰水浴中，在攪拌下，加入石墨和NaNO₃，攪拌均勻后再加入KMnO₄，反應15～30min，反應結束后加入H₂O₂直到溶液成亮黃色為止，離心，洗滌得氧化石墨烯。

5.如權利要求4所述的一種鋰離子電池負極材料，其特征在于，步驟3）中所述氧化石墨烯的制備方法如下：將65～70mL的濃H₂S0₄置于冰水浴中，在100～240r/min攪拌下，加入1.9～2.2g石墨和1.5～1.7g NaNO₃，攪拌均勻后，再加入8～10g KMnO₄，反應15～30min，反應結束后加入H₂O₂直到溶液成亮黃色為止，離心，洗滌。