[發明專利]粗對苯二甲酸加氫精制催化劑及其制備方法有效
| 申請號: | 201610222586.5 | 申請日: | 2016-04-12 |
| 公開(公告)號: | CN107282080B | 公開(公告)日: | 2020-05-01 |
| 發明(設計)人: | 肖忠斌;朱小麗;孫廣斌;暢延青 | 申請(專利權)人: | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分類號: | B01J27/24 | 分類號: | B01J27/24;C07C51/487;C07C63/26 |
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| 地址: | 100728 北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 對苯二甲酸 加氫精制 催化劑 及其 制備 方法 | ||
1.粗對苯二甲酸加氫精制催化劑,所述催化劑包括載體、活性組分和助催化劑,所述活性組分為鈀,所述助催化劑選自鋯和鉿中至少一種;催化劑中鈀含量為0.3~1.0wt%,助催化劑含量為0.1~0.5wt%;所述載體為摻氮改性的活性炭。
2.根據權利要求1所述的催化劑,其特征在于所述的活性炭為煤質炭、木質炭或果殼炭。
3.根據權利要求2所述的催化劑,其特征在于所述的果殼炭為椰殼炭。
4.根據權利要求3所述的催化劑,其特征在于所述的椰殼炭比表面為800~1600m2/g,孔容為0.35~0.80ml/g。
5.權利要求1中所述的催化劑的制備方法,包括以下步驟:
(1)將活性炭水洗、烘干;
(2)將步驟(1)中烘干后的活性炭在惰性氣氛保護下升溫至600~1000℃,然后將有機胺溶劑通過氣體夾帶通過活性炭,在600~1000℃反應1~2h,冷卻至室溫,得到載體前體I;
(3)通過堿性化合物調節含鈀以及鋯、鉿化合物中至少一種水溶液的pH值至1~10,得到催化劑前驅體;
(4)將步驟(2)的催化劑載體前體I與催化劑前驅體混合,得到催化劑前體i;
(5)陳化,得到催化劑前體ii;
(6)用還原劑將化合態鈀還原為單質鈀,得到催化劑前體iii;
(7)水洗除去催化劑前體iii中的雜質,得到所述的催化劑。
6.根據權利要求5所述的制備方法,其特征在于所述堿性化合物選自堿金屬氫氧化物、堿金屬碳酸鹽中的至少一種。
7.根據權利要求5所述的制備方法,其特征在于所述的含鈀化合物選自硝酸鈀、醋酸鈀、氯鈀酸及其鹽和二氯四氨合鈀中至少一種。
8.根據權利要求5所述的制備方法,其特征在于所述的含鋯、含鉿化合物選自硝酸鹽、醋酸鹽中至少一種。
9.根據權利要求5所述的制備方法,其特征在于所述的還原劑選自氫氣、甲酸、甲醛或甲酸鹽。
10.根據權利要求5所述的制備方法,其特征在于所述的惰性氣氛為氮氣、氦氣、氬氣的一種。
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