[發明專利]一種超薄層狀NiO?CoOx納米片負載NiCo納米粒子復合材料的合成方法

有效

• 申請號: 201610221985.X
• 申請日: 2016-04-12
• 公開（公告）號: CN105834446B
• 公開（公告）日: 2017-12-26
• 發明（設計）人: 溫鳴;吳丹丹;顧琛;陳雨婷;李小夢
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司31200
• 代理人: 張磊

1.一種超薄層狀NiO-CoO_x納米片負載NiCo納米粒子復合材料的合成方法，其特征在于具體步驟如下：

（1）將Ni,Co的無機鹽溶液加入到錐形瓶樣式的火膠棉膜內，密封后放入裝有碳酸鈉溶液的燒杯中進行沉淀反應；Ni,Co的無機鹽的摩爾比是7:3；所述Ni,Co無機鹽的摩爾數總和與碳酸鈉的摩爾比是1:4；

（2）在0～25℃下用還原劑還原火膠棉膜內未沉淀完全的溶液，反應結束后將樣品進行離心，洗滌，干燥，煅燒得到最終的產物，為超薄層狀NiO-CoO_x納米片負載NiCo納米粒子復合材料；煅燒是在氬氣氣氛中1℃/min升溫至400℃保溫1h。

2.根據權利要求1所述的一種超薄層狀NiO-CoO_x納米片負載NiCo納米粒子復合材料的合成方法，其特征在于：配制Ni,Co的無機鹽溶液采用的溶劑均為去離子水。

3.根據權利要求1所述的一種超薄層狀NiO-CoO_x納米片負載NiCo納米粒子復合材料的合成方法，其特征在于：步驟（１）中所述Ni的無機鹽為氯化鎳，Co的無機鹽為氯化鈷，其濃度均為0.005～0.02mol/L。

4.根據權利要求1所述的一種超薄層狀NiO-CoO_x納米片負載NiCo納米粒子復合材料的合成方法，其特征在于：步驟（１）中所述碳酸鈉溶液其濃度為0.02～0.08mol/L。

5.根據權利要求1所述的一種超薄層狀NiO-CoO_x納米片負載NiCo納米粒子復合材料的合成方法，其特征在于：步驟（１）中所述沉淀反應時間為20分鐘。

6.根據權利要求1所述的一種超薄層狀NiO-CoO_x納米片負載NiCo納米粒子復合材料的合成方法，其特征在于：步驟（２）中所述的還原劑為硼氫化鉀水溶液，其濃度為0.02～0.08mol/L。

7.根據權利要求1所述的一種超薄層狀NiO-CoO_x納米片負載NiCo納米粒子復合材料的合成方法，其特征在于：步驟（２）中所述還原反應時間為30分鐘。

8.根據權利要求1所述的一種超薄層狀NiO-CoO_x納米片負載NiCo納米粒子復合材料的合成方法，其特征在于：步驟（２）中所述的洗滌是使用去離子水及無水乙醇進行交替洗滌。

9.根據權利要求1所述的一種超薄層狀NiO-CoO_x納米片負載NiCo納米粒子復合材料的合成方法，其特征在于：步驟（２）中所述的離心分離轉速為6000轉/分鐘，時間為5分鐘。

10.根據權利要求1所述的一種超薄層狀NiO-CoO_x納米片負載NiCo納米粒子復合材料的合成方法，其特征在于：步驟（２）中所述的干燥是在真空干燥箱60℃下干燥10h。