[發(fā)明專利]一種尺寸均勻In2O3八面體納米顆粒的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610220665.2
• 申請(qǐng)日: 2016-04-11
• 公開（公告）號(hào): CN105645464B
• 公開（公告）日: 2017-04-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 燕友果;周麗霞;張軍;劉冰;孫曉麗;牛氓
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國石油大學(xué)（華東）
• 主分類號(hào): C01G15/00
• 分類號(hào): C01G15/00
• 代理公司: 青島聯(lián)智專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司37101
• 代理人: 尚欣

1.一種尺寸均勻In₂O₃八面體納米顆粒的制備方法，其特征在于，步驟為：

1）在反應(yīng)容器內(nèi)設(shè)置可獨(dú)立控溫的兩個(gè)溫區(qū)，分別為原料區(qū)和襯底區(qū)，以高純度的In金屬顆粒作為原料，放置于原料區(qū)；在襯底區(qū)放入襯底；

2）反應(yīng)前，向反應(yīng)容器內(nèi)通入載氣，將反應(yīng)容器內(nèi)的空氣排出；

3）對(duì)原料區(qū)和襯底區(qū)分別加熱，原料區(qū)的溫度為900-1000℃，保溫；襯底區(qū)的溫度為400-500℃，保溫；

4）當(dāng)原料區(qū)和襯底區(qū)溫度達(dá)到上述溫度后，調(diào)整為載氣與氧氣的混合氣體，保持至整個(gè)加熱過程結(jié)束；

5） 步驟3）中保溫結(jié)束后，原料區(qū)降溫至700-800℃，保溫；襯底區(qū)升溫至500-700℃，保溫；保溫結(jié)束后自然冷卻至室溫，制備過程結(jié)束，得到In₂O₃八面體納米顆粒；

6）保溫結(jié)束后，將混合氣體調(diào)整為純載氣，并保持至反應(yīng)設(shè)備自然冷卻到室溫后停止。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種尺寸均勻In₂O₃八面體納米顆粒的制備方法，其特征在于，所述步驟1）中采用陶瓷舟承載原料，使用前將陶瓷舟經(jīng)過1200-1500℃煅燒處理，所述陶瓷舟放置于原料區(qū)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種尺寸均勻In₂O₃八面體納米顆粒的制備方法，其特征在于，所述步驟1）中襯底采用Si片。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種尺寸均勻In₂O₃八面體納米顆粒的制備方法，其特征在于，所述步驟1）中原料金屬In顆粒的純度≥99.99%，粒徑≤0.5mm。

5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種尺寸均勻In₂O₃八面體納米顆粒的制備方法，其特征在于，所述步驟2）中載氣為氮?dú)饣蚨栊詺怏w，通入載氣流量為100-200 sccm，時(shí)間為 30-60min，所述載氣的純度≥99.999%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種尺寸均勻In₂O₃八面體納米顆粒的制備方法，其特征在于，所述步驟3）中原料區(qū)和襯底區(qū)的保溫時(shí)間為3-8min，襯底區(qū)的溫度與原料區(qū)的溫度在時(shí)間上保持同步。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種尺寸均勻In₂O₃八面體納米顆粒的制備方法，其特征在于，所述步驟4）中載氣與氧氣的體積比為40-50:1-3，所述載氣及氧氣的純度均≥99.999%。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種尺寸均勻In₂O₃八面體納米顆粒的制備方法，其特征在于，所述步驟5）中原料區(qū)降溫后保溫時(shí)間為50-90min，襯底區(qū)升溫后保溫時(shí)間為70-90min。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的一種尺寸均勻In₂O₃八面體納米顆粒的制備方法，其特征在于，所述步驟5）中原料區(qū)降溫后和襯底區(qū)升溫后的溫差為100-300℃。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種尺寸均勻In₂O₃八面體納米顆粒的制備方法，其特征在于，所述步驟5）中原料區(qū)降溫速率為40-60℃/min，沉淀區(qū)升溫速率為40-60℃/min。