[發(fā)明專利]Pd?雜環(huán)芳烴類席夫堿電化學聚合?自組裝?摻雜薄膜及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610219971.4
• 申請日: 2016-04-11
• 公開（公告）號: CN105749979B
• 公開（公告）日: 2017-08-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李鐵生;劉輝;薛小俠;吳養(yǎng)潔;許文儉
• 申請（專利權(quán)）人: 鄭州大學
• 主分類號: B01J31/22
• 分類號: B01J31/22;C07C15/14;C07C1/32
• 代理公司: 鄭州中原專利事務所有限公司41109
• 代理人: 李想,喬玉萍

1.Pd-雜環(huán)芳烴類席夫堿電化學聚合-自組裝-摻雜薄膜，其特征在于：所述Pd-雜環(huán)芳烴類席夫堿電化學聚合-自組裝-摻雜薄膜是如下式的化合物；其中0＜n≤10，n為整數(shù)；

其中，R¹＝S，N，O；R²＝S時，R³＝CHO，COCH₃，H，CH₂Br，CH₃，CH₂CH₃，(CH₂)₅CH₃，(CH₂)₇CH₃，OCH₃，Br；R²＝N時，R³＝CHO，NH₂，H，CH₃，Br；R²＝O時，R³＝CHO，H，CH₂Br，CH₃，OCH₃，Br；用于電化學摻雜的雜環(huán)芳烴還可以是

2.Pd-雜環(huán)芳烴類席夫堿電化學聚合-自組裝-摻雜薄膜的制備方法，其特征在于：

a.基片的親水處理；

b.親水基片的硅烷化；

c.制備雜環(huán)芳烴類席夫堿修飾的基片；

d.雜環(huán)芳烴類席夫堿電化學摻雜聚合；

e.制備Pd-雜環(huán)芳烴類席夫堿電化學聚合-自組裝-摻雜薄膜。

3.如權(quán)利要求2所述的Pd-雜環(huán)芳烴類席夫堿電化學聚合-自組裝-摻雜薄膜的制備方法，其特征在于：包括以下具體步驟：

a.基片的親水處理：ITO導電玻璃分別在丙酮、乙醇和去離子水中超聲處理15-30分鐘，接著，在堿性清洗液中40-60℃下加熱0.5-2小時，使基片表面生成硅烷醇基，用二次去離子水沖洗，干燥；

b.親水基片的硅烷化：將親水處理的基片、3-氨基丙基三乙氧基硅烷和溶劑分別加入到圓底燒瓶內(nèi)，油浴加熱至65-90℃，恒溫反應18-30小時，反應結(jié)束后冷卻至室溫，取出硅烷化后的基片，依次用甲苯、丙酮、乙醇和水沖洗數(shù)次或者乙酸乙酯、石油醚、乙醇和水沖洗數(shù)次，如未完全清潔，需超聲處理以致表面清潔，干燥；

c.制備雜環(huán)芳烴類席夫堿修飾的基片：溶劑、雜環(huán)芳烴和硅烷化基片分別加入到圓底燒瓶中，油浴加熱至65-90℃，氮氣保護下回流8-16小時，反應結(jié)束取出基片，依次用甲苯、丙酮、乙醇和水沖洗數(shù)次或乙酸乙酯、石油醚、乙醇和水沖洗數(shù)次，如未完全清潔，需超聲處理致表面清潔，干燥；

d.雜環(huán)芳烴類席夫堿電化學摻雜聚合：循環(huán)伏安測試使用電化學工作站與常規(guī)的三電極體系，以雜環(huán)芳烴席類夫堿功能化的ITO作為工作電極，鉑絲和飽和甘汞電極分別為對電極和參比電極，在0.1M的四丁基六氟磷酸銨電解液中加入一定濃度的雜環(huán)芳烴作為摻雜材料，-0.6～1.0V之間進行重復循環(huán)伏安掃描，記錄伏安曲線；

e.制備Pd-雜環(huán)芳烴類席夫堿電化學聚合-自組裝-摻雜薄膜：將上述電化學摻雜聚合的噻吩席夫堿修飾的基片置于含有Li₂PdCl₄的甲醇溶液中，靜置反應18-30小時，將基片取出分別用甲苯、丙酮、乙醇和水沖洗數(shù)次或乙酸乙酯、石油醚、乙醇和水沖洗數(shù)次，除去物理吸附的鈀，干燥。

4.如權(quán)利要求3所述的Pd-雜環(huán)芳烴類席夫堿電化學聚合-自組裝-摻雜薄膜的制備方法，其特征在于：所述步驟a中的堿性清洗液為質(zhì)量分數(shù)為30％NH₃·H₂O、質(zhì)量分數(shù)為33％H₂O₂和H₂O的混合溶液，體積比為1:1:1。

5.如權(quán)利要求3所述的Pd-雜環(huán)芳烴類席夫堿電化學聚合-自組裝-摻雜薄膜的制備方法，其特征在于：所述步驟b或c中的溶劑為無水甲苯或無水乙醇。

6.如權(quán)利要求2或3所述的Pd-雜環(huán)芳烴類席夫堿電化學聚合-自組裝-摻雜薄膜的制備方法，其特征在于：所述步驟c中用于制備雜環(huán)芳烴類席夫堿的雜環(huán)芳烴為：其中R¹＝S，N，O。