[發明專利]一種用于非均相臭氧氧化的負載型催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201610218079.4
• 申請日: 2016-04-08
• 公開（公告）號: CN105771968A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發明（設計）人: 尹勝奎;曹普晅;趙毓璋;曹文彬;曹海燕;耿天甲;趙童;曹嵩;吳冠龍
• 申請（專利權）人: 北京今大禹環境技術股份有限公司
• 主分類號: B01J23/34
• 分類號: B01J23/34;B01J23/889;B01J21/04
• 代理公司: 北京宣言律師事務所 11509
• 代理人: 趙建剛

1.一種用于非均相臭氧氧化的負載型催化劑的制備方法，其特征在于，包 括特征如下：

步驟(1)、水洗：將使用后廢棄的氧化鋁干燥劑置于水中清洗，洗至溶液 pH不變為止；

步驟(2)、干燥：將經過步驟(1)清洗后的氧化鋁干燥劑與水分離，置于 室溫下自然干燥2-4小時,然后在100℃-110℃下烘干3-5小時，得到干凈氧化 鋁干燥劑；

步驟(3)、酸洗和/或堿洗，然后將經過酸洗和/或堿洗后的所述干凈氧化 鋁干燥劑取出，用蒸餾水沖洗至pH不再有明顯變化，室溫下靜置2-4小時。

其中，酸洗：配制濃度為0.5-2.5mol/L的酸性溶液與等體積所述干凈氧化 鋁干燥劑混合，浸漬時間為1-3小時；

其中，堿洗：配制濃度為0.1-2mol/L的堿性溶液與等體積所述干凈氧化鋁 干燥劑混合，浸漬時間為1-3小時；

步驟(4)、焙燒：將步驟(3)后得到的氧化鋁干燥劑放入400-600℃的馬 弗爐中烘干3-5小時，得到改性的氧化鋁；

步驟(5)、活性組分負載：配制以金屬元素計重量百分比為1％-8wt％的活性 組分金屬鹽溶液，將所述改性的氧化鋁浸泡于其中，先于振蕩器中低速攪拌 0.5-2小時，然后浸漬8-24小時，得到負載氧化鋁；

所述活性組分金屬鹽溶液中的活性組分至少含有鐵、錳、銅、鈰、鉛、鋯、 鈷或鑭中的一種；

所述活性組分金屬鹽溶液為所述活性組分的硝酸鹽形式；

步驟(6)、干燥焙燒：將經過步驟(5)后得到的所述負載氧化鋁，置于 100-120℃的管式爐中干燥2-6小時，接著溫度升至400-500℃，并在該溫度保 持2-6小時，繼續升溫至500-800℃，并恒溫2-4小時；

然后自然冷卻，即得到用于非均相臭氧氧化的負載型催化劑。

2.根據權利要求1所述的用于非均相臭氧氧化的負載型催化劑的制備方 法，其特征在于，步驟(3)中，所述酸性溶液為鹽酸、硫酸或硝酸中的一種； 所述堿性溶液為氫氧化鈉或氫氧化鉀中的一種。

3.根據權利要求1所述的用于非均相臭氧氧化的負載型催化劑的制備方 法，其特征在于，步驟(3)中，所述酸性溶液為硝酸溶液；所述堿性溶液為氫 氧化鉀溶液。

4.根據權利要求1所述的用于非均相臭氧氧化的負載型催化劑的制備方 法，其特征在于:

步驟(2)中，將經過步驟(1)清洗后的氧化鋁干燥劑與水分離，置于室 溫下靜置3小時，然后在105℃下烘干4小時，得到干凈氧化鋁干燥劑；

步驟(3)中，其中，酸洗：配制濃度為1.2mol/L的酸性溶液與等體積所 述干凈氧化鋁干燥劑混合，浸漬時間為1小時；

其中，堿洗：配制濃度為0.5mol/L的堿性溶液與等體積所述干凈氧化鋁干 燥劑混合，浸漬時間為1.5小時；

步驟(4)中，將步驟(3)后得到的氧化鋁干燥劑放入500℃的馬弗爐中烘 干3小時，得到改性的氧化鋁；

步驟(5)中，配制以金屬元素計重量百分比為4wt％的活性組分金屬鹽溶液， 將所述改性的氧化鋁浸泡于其中，先于振蕩器中低速攪拌1小時，然后浸漬12 小時，得到負載氧化鋁；

步驟(6)中，將經過步驟(5)后得到的所述負載氧化鋁，置于105℃的管 式爐中干燥4小時，接著溫度升至400℃，并在該溫度保持2小時，繼續升溫至 550℃，并恒溫2小時。