[發明專利]一種制備4-氯-2-(三氟乙?；?苯胺鹽酸鹽水合物的方法有效
| 申請號： | 201610218044.0 | 申請日： | 2016-04-09 |
| 公開（公告）號： | CN105777610B | 公開（公告）日： | 2018-10-09 |
| 發明（設計）人： | 王文秀;吳金躍 | 申請（專利權）人： | 浙江沙星科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D209/48 | 分類號： | C07D209/48;C07C213/00;C07C215/68 |
| 代理公司： | 北京科家知識產權代理事務所(普通合伙) 11427 | 代理人： | 張安心 |
| 地址： | 317021 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 乙酰 苯胺 鹽酸 鹽水 方法 | ||
1.一種制備4-氯-2-(三氟乙?；?苯胺鹽酸鹽水合物的方法，其特征在于：包括如下步驟：
①對氯苯胺與鄰苯二甲酸酐在甲苯中加熱回流反應，得4-氯-N-鄰苯二甲酰苯胺:
②4-氯-N-鄰苯二甲酰苯胺在正丁基鋰與TMEDA的作用下與三氟乙酸乙酯反應，得N-(4-氯-2三氟乙酰基苯基)-鄰苯二甲酰胺:
③N-(4-氯-2-三氟乙?；交?-鄰苯二甲酰胺在無水乙醇中與水合肼一起加熱回流后，再加入鹽酸，得4-氯-2-(三氟乙酰基)苯胺鹽酸鹽水合物:
反應②中4-氯-N-鄰苯二甲酰苯胺：正丁基鋰：三氟乙酸乙酯的摩爾比為1:1～1.2:1～1.2；
反應③中N-(4-氯-2三氟乙?；交?-鄰苯二甲酰胺(g):無水乙醇(mL)為1：8～15；
反應③中N-(4-氯-2三氟乙酰基苯基)-鄰苯二甲酰胺與水合肼的摩爾比為1：1～2；
所述4-氯-2-(三氟乙?；?苯胺鹽酸鹽水合物的結構式為：
2.根據權利要求1所述的一種制備4-氯-2-(三氟乙?；?苯胺鹽酸鹽水合物的方法，其特征在于：反應①中對氯苯胺與鄰苯二甲酸酐的摩爾比為1：1～1.3。
3.根據權利要求2所述的一種制備4-氯-2-(三氟乙?；?苯胺鹽酸鹽水合物的方法，其特征在于：反應①中對氯苯胺(g)：甲苯(mL)為1：4～12。
4.根據權利要求1所述的一種制備4-氯-2-(三氟乙?；?苯胺鹽酸鹽水合物的方法，其特征在于：反應②中的反應溫度為-40～10℃。
5.根據權利要求1所述的一種制備4-氯-2-(三氟乙?；?苯胺鹽酸鹽水合物的方法，其特征在于：反應②中4-氯-N-鄰苯二甲酰苯胺：正丁基鋰：三氟乙酸乙酯的摩爾比為1:1.1:1.1。
6.根據權利要求1所述的一種制備4-氯-2-(三氟乙?；?苯胺鹽酸鹽水合物的方法，其特征在于：反應③中N-(4-氯-2三氟乙?；交?-鄰苯二甲酰胺與水合肼的摩爾比為1：1.5。
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