[發明專利]一種高效分離純化Diosmin的方法

在審

• 申請號: 201610217881.1
• 申請日: 2016-04-08
• 公開（公告）號: CN105693792A
• 公開（公告）日: 2016-06-22
• 發明（設計）人: 盧衛紅;張紅
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08;A61P7/04
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 牟永林

技術領域

本發明涉及一種高效分離純化Diosmin的方法。

背景技術

Diosmin(又名，香葉木苷)為黃酮苷類化合物，具有較強的生理功能，能夠增強靜 脈的張力，治療靜脈淋巴功能不全等相關疾病；還能夠減少微循環淤滯，改善淋巴回流，減 輕水腫，具有治療手術后水腫、糖尿病并發癥、前列腺增生及肛腸常見疾病的功效；同時,香 葉木苷還具有多數黃酮類化合物的抗氧化活性，在實驗中發現其對于輻射引起的氧化損傷 有較強的修復作用；近年來在癌癥預防及治療方面備受關注。

目前國際上應用的Diosmin為合成品，國內分離純化工藝不成熟，進口Diosmin價 格昂貴，現研究發現蓬子菜中含有豐富的香葉木苷，蓬子菜原料資源豐富，在民間藥用歷史 悠久，具有清熱祛濕、活血止癢的功效，近十余年來臨床應用不同劑型治療下肢靜脈炎療效 顯著。

發明內容

本發明目的是為了解決現有Diosmin分離純度低，進口價格昂貴的問題，而提供一 種高效分離純化Diosmin的方法。

本發明的一種高效分離純化Diosmin的方法按以下步驟進行：

一、樣品預處理：取干燥的蓬子菜，用濃度為70％的乙醇溶液回流提取2次，每次 1.5h～2.5h，第一次提取的料液比為1：10，第二次提取的料液比為1：8，將2次的提取液過 濾，減壓濃縮回收乙醇溶液，得到浸膏；

二、一次分離純化：將步驟二得到的浸膏溶于水，得到一次上樣液，所述的一次上 樣液中浸膏的濃度為800mg/L～900mg/L，用一次上樣液對AB-8大孔吸附樹脂柱進行上樣吸 附，吸附條件為：溫度為15～25℃，流速為1.5BV/h～2.5BV/h，一次上樣液的量為8BV～ 10BV，完成吸附；完成吸附后進行脫附，脫附條件為：以濃度為50％的乙醇溶液為脫附劑，流 速為0.8BV/h～1.2BV/h，脫附劑的量為4BV～6BV，完成脫附，得到Diosmin一次純化液；

三、二次分離純化處理：將步驟二得到的Diosmin一次純化液加水稀釋，得到二次 上樣液，所述的二次上樣液中步驟二得到的Diosmin一次純化液的濃度為1150mg/L～ 1250mg/L，然后用二次上樣液對聚酰胺柱進行上樣吸附，吸附條件為：溫度為15～25℃，流 速為3.5BV/h～4.5BV/h，二次上樣液的量為8BV～10BV，完成吸附；完成吸附后進行脫附，脫 附條件為：以濃度為30％的乙醇溶液為脫附劑，流速為0.8BV/h～1.2BV/h，脫附劑的量為 4BV～6BV，完成脫附，得到Diosmin。

本發明利用大孔樹脂在蓬子菜中首次富集、分離、并純化了含量較大、純度較高的 Diosmin(香葉木苷)，工藝路線成熟，成本低，溶劑毒副作用小，回收率高，適于工業化生產。 本發明有以下的優點：

1、大孔吸附樹脂具有良好的吸附性能，對于天然產物的分離純化應用廣泛且分離 效果良好，本發明中對Diosmin(香葉木苷)的分離純度可達98％。

2、蓬子菜原料資源豐富，在民間藥用歷史悠久，價格低廉。

3、本發明方法簡單可行、經濟效益良好，有利于推廣和應用。

4、本發明的產品純度高，有望解決Diosmin(香葉木苷)純品靠進口，價格高昂等問 題。

附圖說明

圖1為A：環境對照組(未輻射)、B：20mGy輻射對照組和E：2000mGy輻射對照組中小 鼠肝臟中的Cu-ZnSOD在輻射后轉錄水平效果對比圖；

圖2為B：20mGy輻射對照組、C：20mGy輻射給藥組(喂食實施例1產品)和D：20mGy輻 射陽性給藥組中小鼠肝臟中的Cu-ZnSOD在輻射后轉錄水平效果對比圖；

圖3為E：2000mGy輻射對照組、F：2000mGy輻射給藥組(喂食實施例1產品)和G： 2000mGy輻射陽性給藥組中小鼠肝臟中的Cu-ZnSOD在輻射后轉錄水平效果對比圖。

具體實施方式

具體實施方式一：本實施方式的一種高效分離純化Diosmin的方法按以下步驟進 行：

一、樣品預處理：取干燥的蓬子菜，用濃度為70％的乙醇溶液回流提取2次，每次 1.5h～2.5h，第一次提取的料液比為1：10，第二次提取的料液比為1：8，將2次的提取液過 濾，減壓濃縮回收乙醇溶液，得到浸膏；