[發明專利]一種納米白炭黑的改性方法

有效

• 申請號: 201610217836.6
• 申請日: 2016-04-08
• 公開（公告）號: CN107266710B
• 公開（公告）日: 2019-11-08
• 發明（設計）人: 徐典宏;郭珺;朱晶;孟令坤;蔡文婧;叢日新;張華強;鄭紅兵;王永峰;燕鵬華
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: C08K9/04
• 分類號: C08K9/04;C08K3/36
• 代理公司: 北京律誠同業知識產權代理有限公司 11006
• 代理人: 王玉雙;鮑俊萍

1.一種納米白炭黑的改性方法，其特征在于主要包括以下步驟：

⑴單體預乳化液制備：按質量份計，將100份共軛二烯烴單體、5～10份乳化劑、150～200份去離子水、1.0～2.0份緩沖劑、0.01～0.1份引發劑一起放入反應器中，升溫至40～60℃時，攪拌反應30～50分鐘制備成單體預乳化液；

⑵高分散型納米白炭黑的制備：按質量份計，取100份納米白炭黑和1.0～5.0份不飽和羧酸極性單體、200～300份去離子水、1～5份緩沖劑加入到聚合釜中攪拌混合10～30min；然后加入1～5份乳化劑、5～10份單體預乳化液，攪拌升溫至50～70℃，再攪拌混合10～30min生成以納米白炭黑粉體為中心被羧酸極性單體和共軛二烯烴單體包覆的聚合體，并將此作為復合乳液的種子；然后再加入60～80份單體預乳化液和0.05～0.2份引發劑，反應2.0～5.0h后，最后加入0.1～0.3份終止劑，經洗滌、脫水、干燥、研磨制得高分散型納米白炭黑；

所述共軛二烯烴單體為C₄～C_l2的共軛二烯烴，選自1，3—丁二烯；異戊二烯；2，3—二甲基—1，3丁二烯；2，3—二乙基—1，3丁二烯；2—甲基—3—乙基—1，3丁二烯；2—氯—1，3—戊二烯；1，3—戊二烯；3—丁基—1，3—辛二烯；2—苯基—1，3—丁二烯；1，3—己二烯中的一種或幾種的混合物。

2.如權利要求1所述的納米白炭黑的改性方法，其特征在于所述白炭黑是納米級的，其粒徑為：20～60nm。

3.如權利要求1或2任一所述的納米白炭黑的改性方法，其特征在于所述不飽和羧酸極性單體選自丙烯酸、甲基丙烯酸、馬來酸酐中的一種。

4.如權利要求3所述的納米白炭黑的改性方法，其特征在于所述不飽和羧酸極性單體是甲基丙烯酸。

5.如權利要求1所述的納米白炭黑的改性方法，其特征在于所述共軛二烯烴是1，3—己二烯。

6.如權利要求1、2、4或5任一所述的納米白炭黑的改性方法，其特征在于所述引發劑為水溶性熱引發劑，選自過硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸鈉、2,2—偶氮雙(2—脒唑啉丙烷)鹽酸鹽、2,2—偶氮[2—(2—咪唑啉—2—基)丙烷]二氫氯化物的一種或幾種的混合物。

7.如權利要求6所述的納米白炭黑的改性方法，其特征在于所述引發劑是過硫酸銨。