[發明專利]一種去除五加科皂苷提取物中霜霉威的方法

有效

• 申請號: 201610217362.5
• 申請日: 2016-04-08
• 公開（公告）號: CN105777841B
• 公開（公告）日: 2017-06-16
• 發明（設計）人: 陳曙平;沈洪寧;謝敏杰;鐘祥祿;徐文韜;彭小蘭
• 申請（專利權）人: 贛州禾綠康健生物技術有限公司
• 主分類號: C07J17/00
• 分類號: C07J17/00;C07G3/00
• 代理公司: 余姚德盛專利代理事務所(普通合伙)33239
• 代理人: 吳曉微

技術領域

本發明涉及植物提取物中殘留化學成分的脫除技術領域，具體地，涉及一種去除五加科植物皂苷提取物中霜霉威的方法。

背景技術

目前國際市場對食品、保健品以及醫藥用品的安全問題日益關注，而農藥殘留首當其沖，因此各國紛紛提高農藥殘留的限量標準。我國現有文獻或專利中的技術基本圍繞有機氯農藥殘留和有機磷農藥殘留展開，這兩類農藥毒性較大，溶解性(極性)與參類提取物中的有效成分人參皂苷的性質大不相同，因此比較容易去除。而霜霉威水溶性強，與人參皂苷溶解性相近，常規方法難以去除，相關專利與文獻十分少見，因此高規格(低殘)的參類提取物生產困難，成本高且收率低，難以打開通往國際的大門。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種去除五加科皂苷提取物中霜霉威的方法，本發明根據霜霉威的結構特點，采用吸附-萃取相結合的方法逐步去除五加科皂苷提取物(人參提取物、西洋參提取物、人參莖葉提取物、三七提取物)中的霜霉威農藥殘留，該技術大大提高了現有脫殘效率，成本降低，適合大量生產，具有十分重要的創新價值。經過本發明方法脫除后的提取物中霜霉威限量在0.05ppm以下，甚至為未檢出。

本發明解決上述技術問題所采用的技術方案是：

一種去除五加科皂苷提取物中霜霉威的方法，依次包括以下步驟：

步驟一、取五加科皂苷提取物，用所述五加科皂苷提取物2-8倍量的水完全溶解，加入五加科皂苷提取物0.3％-0.8％倍量的吸附劑，充分攪拌后沉降，上清液過濾，除去大部分農藥殘留。其中，所述“倍量”是料液的質量體積比，即“料”的質量kg和“液體”的體積L之比。

步驟二、將所述步驟一過濾后得到的上清液緩慢滴加醋酸試液，調pH值至2-5，加入1/3～2/3倍體積的有機溶劑進行多次萃取，萃取次數2～8次，有機相濃縮回收有機溶劑后棄去，收集水相。其中，所述“1/3～2/3倍體積的有機溶劑”是相對于上清液滴加醋酸試液后的總體積而言的。

步驟三、取所述步驟二得到的水相經濃縮、再經噴霧干燥或冷凍干燥后即得脫除霜霉威的人參皂苷提取物。其中，優選地，所述干燥采用噴霧干燥技術。

進一步的，所述步驟一中，所述吸附劑為選自氧化鎂粉、活性炭、硅藻土、氧化鈦中的一種或多種。

進一步的，所述步驟二中，所述有機溶劑為丙酮、乙酸乙酯、正己烷、石油醚中的一種或多種。

進一步的，所述步驟二中，所述醋酸試液為質量分數5-10％的水溶液。

進一步的，所述步驟一中，所述五加科皂苷提取物選自人參皂苷提取物、西洋參皂苷提取物、三七皂苷提取物的任意一種。

進一步的，所述步驟一中，所述五加科皂苷提取物為人參皂苷提取物。

進一步的，所述步驟一中，所述五加科皂苷提取物中皂苷的質量含量為10％～40％。

本發明所述“濃縮”是指采用中藥提取領域中的常規濃縮方法和設備，包括常壓濃縮和減壓濃縮。優選的，本發明所述濃縮方法采用減壓濃縮。

所述“噴霧干燥”是指采用中藥提取領域中的常規噴霧干燥方法和設備進行。

本發明所述“五加科皂苷提取物”是指從五加科植物的根、莖、葉中制備得到的皂苷提取物。所述五加科植物例如人參、西洋參、三七等。

所述“五加科皂苷提取物”可以通過商業購買的方式獲得，也可以按照一定的工藝制備得到。例如，人參皂苷提取物可以采用乙醇提取工藝制備得倒，西洋參皂苷提取物采用乙醇提取工藝制得，人參莖葉皂苷提取物可以采用中國藥典工藝制備得倒，三七皂苷提取物提取物也是乙醇提取工藝制備得到。其中，皂苷的質量含量為10％～40％。

本發明與現有技術相比，具有如下優點：

(1)本發明脫除效率高，本發明人參皂苷提取物在脫除前限量為8～60ppm，經過本發明方法處理脫除霜霉威后的，產品的霜霉威的限量小于等于0.05ppm。

(2)本發明收率高，其用于人參皂苷提取物中霜霉威的去除，其中皂苷的收率為50～80％。

具體實施方式

為了更好地理解本發明的內容，下面結合具體實施例作進一步說明。應理解，這些實施例僅用于對本發明進一步說明，而不用于限制本發明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發明所述的內容后，該領域的技術人員對本發明作出一些非本質的改動或調整，仍屬于本發明的保護范圍。

實施例1