[發(fā)明專(zhuān)利]金殼磁珠及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610216913.6
• 申請(qǐng)日: 2016-04-08
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107275023B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-03-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 董培濤;吳學(xué)忠;王俊峰;陳劍;王朝光;曾學(xué)盛;張晨煜
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)人民解放軍國(guó)防科學(xué)技術(shù)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): H01F1/00
• 分類(lèi)號(hào): H01F1/00;B22F1/02;B22F9/24
• 代理公司: 湖南兆弘專(zhuān)利事務(wù)所(普通合伙) 43008
• 代理人: 趙洪;黃麗

1.一種金殼磁珠的制備方法，包括以下步驟：

（1）將錳鐵氧體加入到聚醚酰亞胺溶液中，超聲，在錳鐵氧體表面形成帶正電的聚醚酰亞胺多聚物層，用磁鐵富集，得到聚醚酰亞胺修飾的錳鐵氧體；

（2）將步驟（1）所得的聚醚酰亞胺修飾的錳鐵氧體加入到帶負(fù)電的金種子溶液中，超聲，使所述聚醚酰亞胺修飾的錳鐵氧體的表面吸附上帶負(fù)電的金種子，然后用磁鐵富集，得到中間產(chǎn)物；

（3）將步驟（2）所得的中間產(chǎn)物超聲分散于聚乙烯吡咯烷酮溶液中，加入鹽酸羥胺溶液，超聲混合，再加入氯金酸溶液進(jìn)行超聲反應(yīng)，最后用磁鐵富集，得到金殼磁珠。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金殼磁珠的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中，所述聚醚酰亞胺溶液中聚醚酰亞胺的濃度為2mg/mL～5mg/mL；所述錳鐵氧體與所述聚醚酰亞胺溶液的比值為0.1g∶50mL；所述超聲時(shí)間為10min～30min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金殼磁珠的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中，所述聚乙烯吡咯烷酮溶液中聚乙烯吡咯烷酮的濃度為10mg/mL～15mg/mL；所述鹽酸羥胺溶液中鹽酸羥胺的濃度為40 mg/mL～60 mg/mL；所述氯金酸溶液中氯金酸的濃度 為1wt%；所述中間產(chǎn)物、聚乙烯吡咯烷酮溶液、鹽酸羥胺溶液和氯金酸溶液的比值為2.5mg∶20mL∶200μL∶50μL～500μL。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的金殼磁珠的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中，所述超聲分散的時(shí)間為2min～3min，所述超聲混合的時(shí)間為2min～3min，所述超聲反應(yīng)的時(shí)間為5min～10min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1～4任一項(xiàng)所述的金殼磁珠的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中，所述錳鐵氧體的制備方法包括以下步驟：

將含鐵的前驅(qū)體和含錳的前驅(qū)體溶解于溶劑中，加入表面活性劑后，油浴加熱至表面活性劑溶解；停止加熱，加入靜電穩(wěn)定劑，磁力攪拌后進(jìn)行溶劑熱合成反應(yīng)，冷卻，用磁鐵富集反應(yīng)產(chǎn)物，得到錳鐵氧體。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的金殼磁珠的制備方法，其特征在于，所述含鐵的前驅(qū)體為FeCl₃·6H₂O，所述含錳的前驅(qū)體為MnCl₂·4H₂O，所述溶劑為乙二醇和一縮乙二醇中的一種或兩種；所述表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮，所述靜電穩(wěn)定劑為醋酸鈉；所述FeCl₃·6H₂O、MnCl₂·4H₂O、溶劑、聚乙烯吡咯烷酮和醋酸鈉的比值為360mg∶131.94mg∶20mL∶2g∶1.5g。

7.根據(jù)權(quán)利要求1～4任一項(xiàng)所述的金殼磁珠的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中，所述金種子溶液的制備過(guò)程包括以下步驟：

將氯金酸溶液、檸檬酸鈉溶液和硼氫化鈉溶液加入水中攪拌，得到金種子溶液。

8.一種如權(quán)利要求1～7任一項(xiàng)所述的金殼磁珠的制備方法所制備的金殼磁珠作為表面增強(qiáng)拉曼散射增強(qiáng)基底的應(yīng)用。