[發明專利]一種用轉型溶液從含鎳的鈣鎂渣中回收鎳的方法

有效

• 申請號: 201610215550.4
• 申請日: 2016-04-08
• 公開（公告）號: CN105838893B
• 公開（公告）日: 2018-04-10
• 發明（設計）人: 楊志強;李娟;張娟;張新濤;馬海青;張素超;歐曉健;張鵬;樊昱;張科翠;趙書運
• 申請（專利權）人: 金川集團股份有限公司
• 主分類號: C22B7/04
• 分類號: C22B7/04;C22B23/00
• 代理公司: 甘肅省知識產權事務中心62100
• 代理人: 周春雷

技術領域

本發明屬于資源與環境技術以及固體廢棄物的處理與綜合利用技術領域，具體涉及一種用轉型溶液從含鎳的鈣鎂渣中回收鎳的方法。

背景技術

目前，在硫酸鎳生產的企業中，鎳原料通過硫酸浸出，黃鈉鐵礬除鐵后，再進行P₂₀₄萃取分離銅鋅錳等金屬，萃余液通過P₅₀₇鎳鈷分離后再蒸發結晶生產硫酸鎳產品,P₂₀₄萃取前必須除去溶液中的鈣鎂離子，防止鈣鎂在萃取過程中產生硫酸鈣、硫酸鎂的結晶，堵塞管道阻礙生產正常運行。

各大企業都用氟化鈉除去含鎳50-60g/L的硫酸鎳溶液中的鈣鎂離子，由于在高濃度的硫酸鎳溶液中除鈣鎂，使得少部分鎳離子進入了氟化鈉和氟化鎂的晶格形成了置換化合物和間隙化合物，從而形成了含鎳的氟化鈣渣與氟化鎂渣，氟化鈣渣與氟化鎂渣也叫鈣鎂渣。

目前通過稀酸、氨水等常規方法洗滌，都無法將鈣鎂渣中含有的2-3%的鎳回收，通過濃酸與鈣鎂渣反應回收鎳，反應過程中生成劇毒氟化氫污染環境又腐蝕設備，而且后續產生的高酸含鎳溶液無法低成本回收，通過火法處理，鈣鎂元素一直在系統循環，能耗高、成本高、且生產過程產生的廢氣既污染環境，又腐蝕設備，目前生產硫酸鎳的企業大多都堆存了大量的鈣鎂渣，大型企業每年都要產生上千噸的鈣鎂渣，其中的有價金屬鎳含有2-3%，按照鎳回收品位0.5%計算，這些鈣鎂渣無法丟棄，大量鈣鎂渣的存放需要占用大量場地，同時由于鈣鎂渣顆粒細小，風吹容易形成大量粉塵污染環境，造成資源浪費，所以如何低成本無污染的回收鈣鎂渣中的金屬鎳，解決鈣鎂渣堆存問題是目前各大企業研究的重點。

發明內容

本發明的目的是提供一種用轉型溶液從含鎳的鈣鎂渣中回收鎳的方法，以解決現有技術中鈣鎂渣中的2-3%的鎳很難回收，回收能耗高、成本高，生產回收過程產生的廢氣既污染環境，又腐蝕設備，鈣鎂渣堆放占用大量場地，易造成環境污染和資源浪費的問題。

為達到上述目的，本發明的技術方案是：一種用轉型溶液從含鎳的鈣鎂渣中回收鎳的方法，包括以下步驟：

（a）轉型溶液制備：將氯化鋁和氯化鈉溶液按摩爾比1:2混合，開啟攪拌機，并加熱，待溶液溫度達到70-80℃；

（b）轉型：將鈣鎂渣加入轉型溶液中轉型為更難溶物質，鈣鎂渣和轉型溶液的固液比為1:4，反應時間為2-6h，反應溫度為50-90℃；

（c）過濾、洗滌：轉型反應結束后，將溶液熱過濾，并用洗水洗滌，過濾后的濾液待用，濾渣烘干后單獨成堆；

（d）提高濾液中鎳的濃度：根據步驟（a）的轉型溶液摩爾比向濾液中補加轉型溶液，并用洗水將濾液體積調節到步驟（b）中轉型溶液的體積，重復步驟（b）-（c）的操作，直到濾液中鎳的濃度接近目標值；

（e）濾液檢測：檢測濾液中鎳的濃度；

（f）鎳的置換回收：通過在濾液中加入微細的鐵粉來置換回收濾液中的鎳，并作為生產鎳鐵產品的原料。

優選的，用鹽酸控制步驟（a）和（d）中的轉型溶液的pH值在0.5-2。

優選的，步驟（a）中攪拌機的轉速為150-350r/min。

優選的，步驟（b）中轉型溶液氯化鋁和氯化鈉的含量是加入的鈣鎂渣中氟含量的1.5-3倍。

優選的，步驟（c）中的濾渣是Na₃AlF₆，所述Na₃AlF₆可作為電解鋁助熔劑，步驟（c）中的濾液是氯化鎳溶液。

優選的，步驟（c）和（d）中的洗水為蒸餾水。

優選的，步驟（d）反復操作6-8次。

優選的，步驟（e）濾液中鎳的濃度為30-50g/L。

優選的，步驟（f）還可用Na₂S溶液回收濾液中的鎳，生成NiS直接進入火法系統處理。