[發明專利]一種高效制備針狀磷酸二氫鋁的簡單方法

有效

• 申請號: 201610215167.9
• 申請日: 2016-04-08
• 公開（公告）號: CN105621380B
• 公開（公告）日: 2017-10-10
• 發明（設計）人: 白佳海;高杰;劉洋;蓋超群;李曉月
• 申請（專利權）人: 山東理工大學
• 主分類號: C01B25/36
• 分類號: C01B25/36
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明提供的是一種高效制備針狀磷酸二氫鋁（Al(H₂PO₄)₃）的簡單方法，屬于無機材料制備技術領域。

背景技術

磷酸二氫鋁（Al(H₂PO₄)₃）在工業生產中的應用非常廣泛，具有耐高溫、抗剝落、抗震動等優點，且具有優良的紫外線吸收能力，絕緣性能，紅外吸收性能，電絕緣性能，阻燃性能等，可用做耐火材料和陶瓷材料的粘結劑，陶瓷材料的增強劑，塑料、橡膠、纖維、木材、紙張等的膨脹型阻燃涂料，耐熱絕緣制品等。與顆粒（粉末）狀的磷酸二氫鋁相比，針狀磷酸二氫鋁阻燃效果顯著增加，還能有效提高塑料、橡膠、紙張等的強度和耐磨性，具有更加優良的紫外線和紅外吸收性能，應用非常廣闊。磷酸二氫鋁通常以液態或粉末形式存在。但是，液態的磷酸二氫鋁不能單獨使用，且價格昂貴，不利于長途運輸，這極大地限制了液態磷酸二氫鋁的應用和推廣。針狀磷酸二氫鋁具有完整的針狀結晶，具備一定的強度，便于其應用和推廣。但是，磷酸二氫鋁易溶于水，易吸潮，難以干燥，用目前的生產方法難以生產出理想的針狀磷酸二氫鋁。例如：李樹全（制備水溶性粉狀高溫粘結劑磷酸二氫鋁的研究,《無機鹽工業》，1984年第9期，10-11頁）制備了膏狀的磷酸二氫鋁，然后利用真空干燥法制備磷酸二氫鋁粉末。但是，該方法采用了過量的磷酸鹽，導致在最終的產物中會殘余部分磷酸或（和）磷酸鹽，影響磷酸二氫鋁的性能和應用；此外，張振興等（材料級磷酸二氫鋁的生產與應用，化工時刊，2011年第九期，20-22頁）利用熱風離心噴霧干燥法制備了磷酸二氫鋁粉狀固體，但該方法要求物料在480-520 ℃溫度下瞬間快速干燥，對設備、工藝條件的要求比較苛刻。目前，尚未發現有關大批量生產結晶完整的針狀磷酸二氫鋁的文獻。

為了克服磷酸二氫鋁真空干燥過程中易于殘留雜質、以及熱風離心噴霧干燥對工藝要求苛刻的等問題，本發明了提供了一種高效、簡單、安全、可靠、易于操作、成本低廉、純度高的針狀磷酸二氫鋁的制備方法，該方法的原理是：首先在溶液中生成針狀磷酸二氫鋁結晶體，然后經過濾、洗滌、干燥，即可制備出高純度的針狀磷酸二氫鋁。

發明內容

本技術提供一種高效、簡單、安全、可靠、易于操作、成本低廉、純度高的針狀磷酸二氫鋁的制備方法，其技術方案為：

一種高效制備針狀磷酸二氫鋁（Al(H₂PO₄)₃）的簡單方法，其特征在于采用以下步驟：（1）把濃度為80 wt%的磷酸溶液、濃度為30 wt%的氨水和蒸餾水按體積比為5: 3 : 5的比例配制成溶液；然后把硝酸鋁、尿素加入到溶液中，其中硝酸鋁、磷酸和尿素的摩爾比是：1：3：3~6；；（2）在溶液中加入碘（I₂）粉、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基乙基嗎啉乙基硫酸銨，并控制碘粉、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基乙基嗎啉乙基硫酸銨的加入量分別是溶液質量的0.015 %、0.05%、0.1%；（3）把溶液加熱到85~98 ℃，并用攪拌器連續攪拌5~8小時；攪拌結束后，把溶液自然冷卻到室溫，然后靜止、陳化5小時，再進行過濾、分離，并用無水乙醇洗滌產物3次，然后在60~80 ℃下干燥2~4小時，即制備出結晶完整的針狀磷酸二氫鋁。

圖1是本發明技術制備的針狀磷酸二氫鋁結晶體照片；從圖中可以看到：磷酸二氫鋁結晶體呈針狀；圖2是本發明技術制備的結晶體的XRD圖譜，從圖中可知：本發明技術制備的產品是磷酸二氫鋁，且（311）對應的衍射峰特別高，其他晶面的衍射峰極低，甚至沒有，說明結晶體為針狀形態。

本發明與現有技術相比，具有如下優點：

1. 本發明技術以碘粉、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基乙基嗎啉乙基硫酸銨作為結晶介質和晶形控制劑，有效促進了針狀磷酸二氫鋁結晶體的生成，且用本發明技術制備的針狀磷酸二氫鋁的產出率高，可達到93 wt%左右，具有極高的經濟和社會價值；

2. 本發明技術用無水乙醇洗滌磷酸二氫鋁結晶體，可有效去除殘留在磷酸二氫鋁結晶體上的雜質，如少量的未反應的磷酸根離子、鋁離子、硝酸根離子等，因此制備的磷酸二氫鋁結晶體的純度高，基本不含雜質；

3. 本發明技術用無水乙醇洗滌磷酸二氫鋁結晶體，能有效去除磷酸二氫鋁結晶體表面所吸附的水分，而乙醇易揮發，因此能很容易地干燥針狀磷酸二氫鋁，且經密封包裝后，適合長途運輸和長期儲存。

具體實施方式

實施例1