[發明專利]一種增韌?阻燃型環氧樹脂材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201610214793.6
• 申請日: 2016-04-08
• 公開（公告）號: CN105694370B
• 公開（公告）日: 2017-11-24
• 發明（設計）人: 趙春霞;李云濤;何達
• 申請（專利權）人: 四川天策聚材科技有限公司
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08K9/10;C08K3/32;C08K5/3492;C08K7/24
• 代理公司: 北京中索知識產權代理有限公司11640
• 代理人: 黃山

1.一種增韌-阻燃型環氧樹脂材料的制備方法，其特征在于，該增韌環氧樹脂材料的制備包括以下步驟：

(1)將70-95重量份環氧樹脂單體，5-25重量份阻燃型微膠囊，0.3-1重量份膨脹石墨以及50-100重量份的分散介質，在300-800rpm機械攪拌30-60min后，再20-60千赫茲超聲分散20-60min；

(2)將步驟(1)超聲分散后得到的混合體系減壓旋蒸除去分散介質后，加入10-30重量份固化劑；將加入固化劑的混合物升溫到90-130℃，以200-400rpm進行機械攪拌混合；

(3)將步驟(2)得到的混合物倒入在90-140℃預熱好的涂有環氧樹脂脫模劑的不銹鋼模具中，抽真空30-70min，脫除混合物中氣泡；

(4)脫泡后，在100-120℃固化2-4h，150-180℃固化2-4h，180-220℃固化2-4h，自然冷卻后脫模，得到所述的增韌-阻燃型環氧樹脂材料；

其中步驟(1)中所述的阻燃型微膠囊的制備包括以下步驟：

①將50-90重量份無鹵阻燃劑，10-50重量份的苯并噁嗪單體，40-60重量份的分散介質(Ⅰ)和80-95重量份的分散介質(Ⅱ)，在室溫下300-600rpm機械攪拌20-40min后，再20-80千赫茲超聲分散20-60min；

②將步驟①得到的混合體系升溫到40-70℃，以300-600rpm機械攪拌混合均勻，并通過減壓蒸餾除去分散介質(Ⅰ)；

③將步驟②得到的混合體系升溫到120-150℃，以300-600rpm機械攪拌3-5h后升溫到160-200℃，繼續反應1-4h后，待自然冷卻至室溫停止攪拌，過濾，洗滌，干燥，得到所述的阻燃型微膠囊。

2.根據權利要求1所述的增韌-阻燃型環氧樹脂材料的制備方法，其特征在于，所述的膨脹石墨是由50-300目天然鱗片狀可膨脹石墨經高溫800-1000℃膨脹5-15s后，在丙酮中30-100千赫茲超聲分散4-12h制備而成。

3.根據權利要求1或2所述的增韌-阻燃型環氧樹脂材料的制備方法，其特征在于，所述的固化劑為二甲硫基甲苯二胺、間氨基甲胺、間苯二甲胺、三甲基六亞甲基二胺以及二乙基甲苯二胺中的任一種。

4.根據權利要求1或2所述的增韌‐阻燃型環氧樹脂材料的制備方法，其特征在于，所述的分散介質為丙酮、二氯甲烷、無水乙醇、無水甲醇和乙酸乙酯中的任一種。

5.根據權利要求1所述的增韌‐阻燃型環氧樹脂材料的制備方法，其特征在于，所述的無鹵阻燃劑為聚磷酸銨，或聚磷酸銨-三聚氰胺復配物，其中復配物中聚磷酸銨-三聚氰胺重量份比例為10:1-10:10。

6.根據權利要求1所述的增韌‐阻燃型環氧樹脂材料的制備方法，其特征在于，上述阻燃型微膠囊的制備方法中，所述的分散介質(Ⅰ)為丙酮、二氯甲烷、無水乙醇、無水甲醇和乙酸乙酯中的任一種，分散介質(Ⅱ)為聚二甲基硅氧烷，聚乙二醇、苯基甲基硅油中的任一種。

7.根據權利要求1所述的增韌‐阻燃型環氧樹脂材料的制備方法，其特征在于，所述阻燃型微膠囊的制備中，所述的苯并噁嗪單體為如下結構式a所述的雙酚A型苯并噁嗪、如下結構式b所述的烯丙基型苯并噁嗪、如下結構式c所述的苯酚苯胺型苯并噁嗪、如下結構式d所述的腰果酚型苯并噁嗪、如下結構式e所述的含磷型苯并噁嗪以及如下結構式f所述的二氨基二苯砜型苯并噁嗪中的任一種，

8.一種增韌-阻燃型環氧樹脂材料，其特征在于，該增韌-環氧樹脂材料包含環氧樹脂單體、固化劑、膨脹石墨和阻燃型微膠囊；其中按重量份數計，環氧樹脂單體70-95重量份，阻燃型微膠囊5-25重量份，固化劑10-30重量份，膨脹石墨0.3-1重量份；且該增韌-阻燃型環氧樹脂材料是由權利要求1-7中任一項權利要求的方法制備得到的。