[發明專利]一種季戊四醇節能生產方法

有效

• 申請號: 201610214738.7
• 申請日: 2016-04-06
• 公開（公告）號: CN105693467B
• 公開（公告）日: 2018-02-09
• 發明（設計）人: 卞平官;何千穩;王中華;楊勇;劉小平;白云;牛敬宗;李進華
• 申請（專利權）人: 內蒙古宜化化工有限公司
• 主分類號: C07C29/38
• 分類號: C07C29/38;C07C29/74;C07C31/24
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技術領域

本發明涉及季戊四醇生產技術領域，具體涉及一種季戊四醇節能生產方法。

背景技術

季戊四醇簡稱PE，是重要的化工原料之一，可用于制醇酸樹脂、印刷用油墨，還可制取炸藥、高溫潤滑劑、增塑劑、表面活性劑及氯化聚醚高級工程塑料等。

目前季戊四醇工業生產主要是用甲醛、乙醛在堿金屬或堿土金屬的氫氧化物作用下，催化縮合及康尼扎羅反應生成季戊四醇和甲酸鹽。反應過程的反應方程式依次如下：

在以上主反應發生的同時，也會有副反應的發生，副反應既消耗了原料，使季戊四醇的收率和消耗增加，也會使季戊四醇的產品質量下降，因此，在縮合制得季戊四醇產品后，還需要對產品進行精制提純，以得到高純度的季戊四醇。

對季戊四醇具體的生產過程作一簡單介紹。反應物甲醛、乙醛分別由甲醇、乙醇制得，季戊四醇整套生產系統包括甲醛生產裝置、乙醛生產裝置、甲醇裝置、燃煤鍋爐、甲醛廢熱鍋爐、尾汽鍋爐、循環冷卻水涼水塔等，甲醛生產裝置、乙醛生產裝置均與縮合反應釜連接，生成的甲醛、乙醛進入縮合反應釜中反應生成季戊四醇縮合液，季戊四醇縮合液中除PE外，還含有甲醛、水分以及甲酸鈉等，需要精制，首先要除掉未反應的甲醛，因此得到的季戊四醇縮合液經縮合液預脫醛塔，之后進入脫醛塔，在脫醛塔中得到的含有甲醇的稀甲醛蒸氣，進脫醇塔分離，脫醇塔塔底得到的稀甲醛溶液回到原料中參加縮合反應，脫醇塔塔頂回收的濃甲醇再反應生成甲醛作為縮合反應的原料。脫醛塔塔底得到的含甲酸鈉的季戊四醇溶液，再經過蒸發器蒸發脫水、降溫結晶、離心過濾分離、干燥等工序，得到產品季戊四醇和副產品甲酸鈉。

在季戊四醇的生產過程中，需要很多的熱量，同時也會產生二次蒸汽等蒸汽熱量，如何合理利用產生的蒸汽熱量，使蒸汽熱量得到充分利用，減少蒸汽熱量的損失，以達到節能的目的，是目前季戊四醇生產中需要解決的一個重要問題。

發明內容

本發明的目的是提供一種季戊四醇節能生產方法，按照能量品位高低，通過串聯使用，實現了一能多用，使能源得到綜合利用，最終實現季戊四醇的節能生產。

為了實現以上目的，本發明采用如下技術方案：一種季戊四醇節能生產方法，包括以下步驟：

在縮合反應釜中反應生成的季戊四醇縮合液送入縮合液槽，然后經微孔過濾器過濾，并通過預熱板冷預熱，然后依次經脫醇塔氣相換熱器、稀甲醛換熱器和含醇稀甲醛換熱器加熱，之后進入縮合液預脫醛塔進行預脫醛，之后進入脫醛塔進行脫醛，脫醛塔的塔底液為含甲酸鈉的季戊四醇溶液，所述脫醛塔的塔底液再經過蒸發器蒸發除去其中的水分，之后進入結晶罐降溫結晶；

脫醛塔塔頂得到的為含有甲醇的稀甲醛蒸氣，即脫醛塔塔頂二次蒸汽，所述脫醛塔塔頂二次蒸汽分別送入脫醇塔、蒸發器、縮合液預脫醛塔、預熱板冷，用于脫醇塔、蒸發器、縮合液預脫醛塔、預熱板冷的加熱，經脫醇塔、蒸發器、縮合液預脫醛塔、預熱板冷分別冷凝后得到的脫醛塔塔頂二次蒸汽冷凝液全部進入含醇稀甲醛槽進行收集；

所述含醇稀甲醛槽中的含醇稀甲醛送入含醇稀甲醛換熱器與所述季戊四醇縮合液熱交換，之后進入脫醇塔進行醇醛分離，在脫醇塔塔底得到稀甲醛溶液，在脫醇塔塔頂回收得到濃甲醇，脫醇塔的塔頂液送入脫醇塔氣相換熱器與所述季戊四醇縮合液熱交換，之后送入甲醇裝置，脫醇塔的塔底液送入稀甲醛換熱器與所述季戊四醇縮合液進行熱交換，冷凝得到的稀甲醛進入稀甲醛槽供縮合用。

優選的，所述脫醇塔為壓力容器，脫醇塔的工作壓力為0.3MPa。

優選的，所述脫醛塔底部液相溫度為125～135℃，脫醛塔塔頂部氣相溫度為120～130℃。

優選的，所述脫醛塔的再沸器的蒸汽冷凝液送入閃蒸罐進行閃蒸得到閃蒸汽，所述閃蒸汽送入脫醇塔再沸器，用于脫醇塔加熱。

優選的，所述蒸發器包括依次串設的第一蒸發器和第二蒸發器，所述脫醛塔塔頂二次蒸汽送入第二蒸發器，用于加熱第二蒸發器，經第二蒸發器冷凝后得到的脫醛塔塔頂二次蒸汽冷凝液進入含醇稀甲醛槽進行收集。

優選的，第一蒸發器和第二蒸發器蒸發出來的水分分別通過第一蒸發器的汽相冷凝液出口和第二蒸發器的汽相冷凝液出口進入液封槽，之后排入排污總管。

可選的，所述季戊四醇節能生產方法還包括步驟：甲醛生產裝置、乙醛生產裝置、甲醇裝置的蒸汽冷凝液全部收集入蒸汽冷凝液儲罐，用于甲醛廢熱鍋爐、尾汽鍋爐的補充水來生產蒸汽。

可選的，所述季戊四醇節能生產方法還包括步驟：燃煤鍋爐采用熱電聯產模式。