[發(fā)明專(zhuān)利]一種石墨烯增強(qiáng)鎳基復(fù)合材料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610214707.1
• 申請(qǐng)日: 2016-04-08
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105695788B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-11-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王鵬鵬;毛琳;陳樂(lè)生;沈敏華
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 上海和伍復(fù)合材料有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C22C1/05
• 分類(lèi)號(hào): C22C1/05;C22C19/03;B22F9/24;B22F3/10;C22C1/10;B22F3/24
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種材料技術(shù)領(lǐng)域的金屬基復(fù)合材料的制備方法，具體地說(shuō)，涉及的是一種石墨烯增強(qiáng)鎳基復(fù)合材料及其制備方法。

背景技術(shù)

在航空航天領(lǐng)域，以鎳合金為代表的高溫合金材料廣泛應(yīng)用于飛行器的主承載構(gòu)件、航空發(fā)動(dòng)機(jī)、航空火控系統(tǒng)、先進(jìn)推進(jìn)系統(tǒng)的熱端部件及其他設(shè)備的高溫關(guān)鍵部件上。隨著航空航天工業(yè)的發(fā)展，特別是隨著國(guó)防武器裝備向高性能和高效率的方向發(fā)展，實(shí)際工程對(duì)高溫材料的綜合性能要求越來(lái)越高，使得單一材料再難以滿足實(shí)際需求。鎳基復(fù)合材料由于具有良好的高溫強(qiáng)度、抗熱疲勞、抗氧化和耐腐蝕性等優(yōu)點(diǎn)，近年來(lái)在國(guó)內(nèi)外得到了迅速發(fā)展，取代傳統(tǒng)鎳合金成為制造航空、艦船及工業(yè)燃?xì)鉁u輪發(fā)動(dòng)機(jī)中重要受熱部件的新型金屬基復(fù)合材料。

石墨烯是目前發(fā)現(xiàn)的唯一存在的一種由碳原子致密堆積而成的二維蜂窩狀晶格結(jié)構(gòu)的環(huán)保型碳質(zhì)新材料(其厚度通常在10nm以?xún)?nèi))，具有超大比表面積(2630m²/g)，是目前已知強(qiáng)度最高的材料(達(dá)130GPa)，其載流遷移率高達(dá)150,000cm²/Vs，熱導(dǎo)率高達(dá)5150W/(m·K)。因此，如能將石墨烯的優(yōu)異性能引入到鎳基復(fù)合材料中，將為鎳基復(fù)合材料的設(shè)計(jì)和性能提升帶來(lái)巨大影響。

國(guó)際上關(guān)于石墨烯/金屬?gòu)?fù)合材料的報(bào)道較少，石墨烯密度小、分散性能差以及熔體制備過(guò)程中的界面反應(yīng)問(wèn)題是制約該類(lèi)復(fù)合材料發(fā)展的重要原因。采用傳統(tǒng)熔煉冶金方法獲得石墨烯金屬基復(fù)合材料較為困難，只有少數(shù)研究者利用不同方法制備出石墨烯增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料，主要集中鋁、銅、鎂、銀等低溫金屬材料。在高溫結(jié)構(gòu)金屬基復(fù)合材料方面，罕有研究報(bào)道。

經(jīng)對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的文獻(xiàn)檢索發(fā)現(xiàn)，僅有Zhao等人發(fā)表的論文“Enhanced strength in reduced graphene oxide/nickel composites prepared by molecular-level mixing for structural applications”(DOI：10.1007/s00339.014.8908.y)采用化學(xué)合成方法制備出氧化石墨烯/鎳復(fù)合粉體，再進(jìn)行成型。結(jié)果顯示，含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5％的石墨烯增強(qiáng)鎳基復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度提高了95.2％，屈服強(qiáng)度提高了327.6％。

目前為止，尚未見(jiàn)采用粉末冶金方法制備石墨烯增強(qiáng)鎳基復(fù)合材料的技術(shù)。因此，以一種環(huán)保、低成本、可控性好、易規(guī)模化生產(chǎn)的工藝手段實(shí)現(xiàn)高性能石墨烯增強(qiáng)鎳基復(fù)合材料的制備不僅具有重要的科研價(jià)值，而且具有廣泛的應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種石墨烯增強(qiáng)鎳基復(fù)合材料及其制備方法。本發(fā)明采用化學(xué)鎳作為基體材料，石墨烯作為增強(qiáng)相，制備出致密度高、強(qiáng)度高及延伸率好的石墨烯增強(qiáng)鎳基復(fù)合材料。同時(shí)，該方法簡(jiǎn)單，工藝可控性好，成本低，易實(shí)現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)，所述石墨烯增強(qiáng)鎳基復(fù)合材料組織均勻，性能穩(wěn)定。

本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

本發(fā)明是在氧化石墨烯溶液中先后加入還原劑與硫酸鎳，還原制得的鎳粉直接與溶液中氧化石墨烯復(fù)合，初步得到氧化石墨烯/鎳復(fù)合粉，將其干燥還原得到石墨烯/鎳復(fù)合粉，再通過(guò)粉末冶金、熱擠壓、軋制技術(shù)得到石墨烯/鎳的復(fù)合塊材、復(fù)合絲材、復(fù)合帶材。本發(fā)明所述復(fù)合材料中石墨烯分散均勻，且基體與增強(qiáng)體界面結(jié)合良好，復(fù)合材料具有優(yōu)異的物理性能。同時(shí)，本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，過(guò)程易控，易實(shí)現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)應(yīng)用。

具體的，本發(fā)明所述一種石墨烯增強(qiáng)鎳基復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟：

第一步，分別配制硫酸鎳溶液及還原劑溶液。

第二步，將還原劑溶液與氧化石墨烯溶液混合，然后在攪拌的過(guò)程中加入硫酸鎳溶液，硫酸鎳被還原生成微米鎳粉及少量納米鎳粉，氧化石墨烯被鎳粉吸附，得到氧化石墨烯/鎳懸濁液。

第三步，將所述第二步中懸濁液離心洗滌數(shù)次，冷凍干燥，得到氧化石墨烯/鎳復(fù)合粉。

第四步，將上述第三步中氧化石墨烯/鎳復(fù)合粉進(jìn)行預(yù)成型，在氫氣氣氛下進(jìn)行還原處理，得到石墨烯/鎳復(fù)合粉。

第五步，采用粉末冶金技術(shù)，將所述第四步中石墨烯/鎳復(fù)合粉進(jìn)行成型、燒結(jié)處理，得到高致密度的石墨烯增強(qiáng)鎳基復(fù)合材料。

作為一個(gè)優(yōu)選方式，在第五步之后，進(jìn)一步包括第六步：采用熱擠壓技術(shù)，同時(shí)采用木炭保護(hù)，防止材料氧化。將所述第五步中石墨烯增強(qiáng)鎳基復(fù)合材料進(jìn)行擠壓處理，材料組織進(jìn)一步致密化，得到石墨烯/鎳復(fù)合絲材。