[發明專利]一種多孔硅碳復合材料及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201610214428.5
• 申請日: 2016-04-07
• 公開（公告）號: CN105895871B
• 公開（公告）日: 2018-03-27
• 發明（設計）人: 李偉善;梁瀟;廖友好;邢麗丹
• 申請（專利權）人: 華南師范大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/587;H01M10/0525
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司44245
• 代理人: 羅嘯秋,裘暉

1.一種多孔硅碳復合材料的制備方法，其特征在于包括以下制備步驟：

(1)配制含過渡態金屬鹽的溶液，滴加氨水調節溶液pH在9～10之間，然后加入單質硅粉，超聲分散形成均相溶液，然后往上述溶液中滴加葡萄糖溶液室溫下攪拌反應12～24小時，所得產物經清洗干燥，得到表面有過渡態金屬顆粒沉積的硅粉；所述的過渡態金屬鹽是指AgNO₃或Cu(NO₃)₂；

(2)將表面有過渡態金屬顆粒沉積的硅粉重新分散于氫氟酸和過氧化氫的混合溶液中，室溫攪拌反應3～5小時，產物清洗干燥后繼續分散于稀硝酸溶液中反應1～3小時，隨后清洗并干燥，得到多孔硅粉末；

(3)將對苯二胺溶解于稀鹽酸溶液中，然后加入步驟(2)得到的多孔硅粉末，超聲分散形成均勻溶液，再滴加NaNO₂水溶液進行反應4～12小時，反應產物經清洗、干燥，然后于保護氣氛中800～950℃燒結，得到所述多孔硅碳復合材料。

2.根據權利要求1所述的一種多孔硅碳復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述含過渡態金屬鹽的溶液的濃度為0.4～0.6mM。

3.根據權利要求1所述的一種多孔硅碳復合材料的制備方法，其特征在于：所述的單質硅粉為直接購買的325mesh硅粉、SiO經歧化反應制得的單質硅粉或由稻殼生物質原料制得的單質硅粉。

4.根據權利要求1所述的一種多孔硅碳復合材料的制備方法，其特征在于：所述葡萄糖溶液的濃度為0.045～0.07M。

5.根據權利要求1所述的一種多孔硅碳復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述氫氟酸和過氧化氫的混合溶液中氫氟酸和過氧化氫的摩爾比為(14～18):1。

6.根據權利要求1所述的一種多孔硅碳復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(3)中所述對苯二胺的溶解過程和反應過程的溫度控制為0～5℃范圍內。

7.根據權利要求1所述的一種多孔硅碳復合材料的制備方法，其特征在于：所述的保護氣氛是指高純氬氣或高純氮氣。

8.一種多孔硅碳復合材料，其特征在于：通過權利要求1～7任一項所述的方法制備得到。

9.權利要求8所述的多孔硅碳復合材料在鋰離子電池負極中的應用。