[發(fā)明專利]一種用化學法制備羽毛狀金微米材料的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610213117.7
• 申請日: 2016-04-07
• 公開（公告）號: CN105642916B
• 公開（公告）日: 2017-07-14
• 發(fā)明（設計）人: 王純榮;劉木華;譚智美
• 申請（專利權）人: 江西農(nóng)業(yè)大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/00
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司36115
• 代理人: 施秀瑾

技術領域

本發(fā)明涉及微納米材料制備技術領域，尤其涉及一種用化學法制備羽毛狀金微米材料的方法。

背景技術

金微納米材料確具有特殊的物理化學性能，如具有高電子密度、介電特性等。同時，作為表面增強拉曼光譜基底的重要組成材料，在對痕量物質進行檢測方面表現(xiàn)出超高的靈敏度。由氯金酸通過化學法可以方便地制備各種不同形貌的微納米金粒子，其形貌對于拉曼光譜增強效果有顯著的影響。

金微納米粒子的特殊形狀和光學性質，使其在食品安全檢測，催化，光電子裝置和生物醫(yī)學方面的應用越來越廣泛，有很大的應用價值。

現(xiàn)有的技術提供了多種枝狀金納米粒子的合成方法。例如，楊文勝等以小的納米金作為晶種，得到枝長1-8nm間的枝狀金納米粒子。江鵬等利用聚乙烯吡咯烷酮穩(wěn)定劑和包裹劑，制備出100-500nm的黑色樹枝狀金納米。韓新義等以高分子聚二烯丙基二甲胺水溶液為反應介質，以抗壞血酸為還原劑將氯金酸還原得到枝狀金納米單晶。吳馨洲等以三聚氰胺作為包覆劑,通過抗壞血酸還原氯金酸水溶液得到分枝長度大約150nm的枝狀金納米粒子。馬艷蕓等通過犧牲磁性納米粒子模板的方法合成出枝長30-100nm枝狀金納米結構。鄭利強等應用烷基三甲基溴化銨等陽離子表面活性劑獲得枝狀金納米結構。張樹恒等通過控制1-丁基-3-甲基咪唑四氯化鐵鹽和油胺摩爾比得到枝狀納米顆粒。王愛軍等用電沉積法制備樹枝狀納米金。裴梅山等以四丁基溴化銨作為包覆劑,合成了多分枝狀的金納米粒子。Tamer等合成Fe3-xO4@Au核殼多枝狀磁性納米。Luo等使用三羥甲基氨基甲烷作為還原劑制備多枝狀金納米。Pratap等利用苯胺和DNA生產(chǎn)枝狀金納米。

盡管已經(jīng)有了以上的合成枝狀金納米材料的方法，然而，目前國內(nèi)外合成枝狀金納米粒子的方法得到的枝狀金納米材料尺寸多為納米級，且主要是通過添加化學還原劑還原氯化金，這些化學試劑很容易對環(huán)境產(chǎn)生毒害作用，且整體工藝比較復雜，分離困難。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明為了克服上述缺陷，目的在于提供一種以鐵為還原劑，以十二烷基硫酸鈉為模板，以氯金酸為原料，采用化學法制備羽毛狀金微米材料的方法。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術方案：

本發(fā)明的用化學法制備羽毛狀金微米材料的方法是以鐵作為還原材料，十二烷基硫酸鈉作為模板，以氯金酸為原料，通過控制十二烷基硫酸鈉膠束的濃度調控金微米的形貌，得到羽毛狀金微米材料。所述的十二烷基硫酸鈉膠束的濃度為0.2-5g/L。

本發(fā)明的用化學法制備羽毛狀金微米材料的方法的具體步驟如下：

(1)將鐵板放入含十二烷基硫酸鈉和氯金酸混合物的水溶液中，加熱，控制十二烷基硫酸鈉膠束濃度調控金微米材料的形貌；溶液中各組分最終濃度分別為：氯金酸0.1-1g/L、十二烷基硫酸鈉0.2-5g/L；在鐵板表面，氯金酸鐵板還原制備出羽毛狀的金微米粒子；

(2)加熱上述反應溶液在20-30℃進行還原反應3-8h；

(3)反應結束后將金微米材料從鐵板上刮下來，然后用水洗滌2-5次得到產(chǎn)品，得出產(chǎn)品為羽毛狀金微米材料。

步驟(1)中，加熱的溫度為20-30℃，優(yōu)選為25℃。

步驟(1)中，優(yōu)選控制溶液中氯金酸的濃度為0.1g/L。

步驟(1)中，優(yōu)選控制溶液中十二烷基硫酸鈉的濃度為5g/L。

步驟(2)中，加熱上述反應溶液優(yōu)選在25℃進行還原反應8h。

本發(fā)明的方法制備的金微米材料形狀為長度超過15微米的羽毛。

十二烷基硫酸鈉又名SDS、氯金酸化學式為HAuCl₄。

其原理是：利用鐵的還原能力，SDS膠束對金微納米粒子的保護吸附作用，調控金微米粒子形貌；將鐵板放入含一定濃度的氯金酸(HAuCl₄)和SDS水溶液中，在25℃下，控制SDS和HAuCl₄的濃度，將氯金酸還原成特定形貌的金微米材料。反應產(chǎn)物從鐵板上刮下后，用水洗滌，得到金微米粒子。該方法直接一步化學合成羽毛狀的金微米粒子。

本發(fā)明的積極效果如下：

(1)本發(fā)明的方法可以方便地得到較大的羽毛狀的金微米粒子，且具有較強的拉曼光譜增強效果。

(2)本發(fā)明的方法制備金微米粒子具有操作簡便、產(chǎn)品分離容易的特點，降低了成本。

(3)本發(fā)明中所使用的模板是十二烷基硫酸鈉，在反應完成后可以經(jīng)簡單水洗除去，因此終產(chǎn)物所含雜質少、純度高。

附圖說明