[發明專利]一種7-氮雜吲哚及其制備方法在審
| 申請號： | 201610210896.5 | 申請日： | 2016-04-05 |
| 公開（公告）號： | CN105777748A | 公開（公告）日： | 2016-07-20 |
| 發明（設計）人： | 葉芳 | 申請（專利權）人： | 葉芳 |
| 主分類號： | C07D471/04 | 分類號： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246 | 代理人： | 連圍 |
| 地址： | 528225 廣東省佛山市*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 吲哚 及其 制備 方法 | ||
1.一種7-氮雜吲哚的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將2-(叔丁氧羰基-氨基)-3-甲基吡啶溶解于無水乙醚中，置 于冰水浴中，滴加溴甲烷，控制水浴溫度為0℃，持續反應4-6h，再 向其中加入無水DMF，在冰水浴中持續反應30min；
(2)向上一步驟中得到的混合物中加入稀鹽酸溶液，室溫下， 在超聲分散儀中持續反應1.5-3h，減壓蒸餾去除乙醚后，用氨水調節 pH到9-10，萃取結晶，得到7-氮雜吲哚粗產物，用乙醇重結晶得到 目標產物7-氮雜吲哚。
2.如權利要求1中所述的7-氮雜吲哚的制備方法，其特征在于， 步驟(1)中所述2-(叔丁氧羰基-氨基)-3-甲基吡啶的摩爾數與無水乙 醚的體積比為2-5mol/L。
3.如權利要求1中所述的7-氮雜吲哚的制備方法，其特征在于， 步驟(1)中所述2-(叔丁氧羰基-氨基)-3-甲基吡啶與溴甲烷的摩爾比 為1:5-9。
4.如權利要求1中所述的7-氮雜吲哚的制備方法，其特征在于， 步驟(1)中所述2-(叔丁氧羰基-氨基)-3-甲基吡啶與DMF的摩爾比 為1:2-3。
5.如權利要求1中所述的7-氮雜吲哚的制備方法，其特征在于， 步驟(2)中所述稀鹽酸與步驟(1)中所述無水乙醚的體積比為1:2-3.5。
6.如權利要求1中所述的7-氮雜吲哚的制備方法，其特征在于， 步驟(2)中所述稀鹽酸質量分數為33％。
7.如權利要求1中所述的7-氮雜吲哚的制備方法，其特征在于， 步驟(2)中所述萃取劑為乙酸乙酯，乙酸甲酯，丁酸甲酯中的一種。
8.權利要求1-7中任一項所述的一種7-氮雜吲哚的制備方法所 制備得到的7-氮雜吲哚。
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