[發明專利]一種同步提取和凈化土壤中多種氯代多環芳烴的方法

有效

• 申請號: 201610210062.4
• 申請日: 2016-04-07
• 公開（公告）號: CN105866276B
• 公開（公告）日: 2017-11-14
• 發明（設計）人: 吳俊峰;王現麗;杜敬;方冰;郭一飛;張巖;康海彥;譚水成;袁英賢;劉彪;朱新鋒;牛云峰;宋豐明;朱慧杰;何亞麗;尹玉先;武曉剛
• 申請（專利權）人: 河南城建學院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙)11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種同步提取和凈化土壤中多種氯代多環芳烴的方法，其特征在于，其步驟為：

（a）土壤樣品前處理，將預凍過的土壤樣品置于冷凍干燥儀中凍干去除水分，凍干后的土壤樣品磨碎并過200目篩，制得備用土壤；

（b）加速溶劑萃取，在高溫高壓下用體積比3:1的水：丙酮溶液將目標物萃取出來，得到萃取液；

（c）將萃取液稀釋5倍后，采用Oasis HLB固相萃取柱進行濃縮凈化；

（d）將濃縮精華后的萃取液通過旋轉蒸發、氮吹濃縮，溶劑替換后定容，然后轉移至進樣小瓶中待測；

（e）利用氣相色譜-質譜聯用儀對步驟（d）中小瓶中的樣品檢測；

所述的步驟（b）中先稱取底泥樣品5.0g，再稱取酸化二氧化硅5.0 g，與步驟（a）中備用土壤混勻后再萃取；所述的步驟（b）中加速溶劑萃取條件為：在1500psi壓力下，萃取溶為體積比3:1的水：丙酮，150℃萃取溫度的條件下，靜態萃取5 min，循環次數3次，用萃取池體積的90%的溶劑沖洗萃取池，最后用氮氣吹掃110s；所述的步驟（c）中固相萃取柱 柱首先用 6 ml正己烷淋洗，以消除填料上的雜質及其它對分析產生干擾的物質，然后分別用 6 ml甲醇和 6 ml 超純水活化萃取小柱，上樣結束后用 5 ml 超純水淋洗萃取柱，低真空抽干固相萃取柱小柱后，分別用體積比為4:1的正己烷/二氯甲烷6ml 進行洗脫。

2.根據權利要求1所述的同步提取和凈化土壤中多種氯代多環芳烴的方法，其特征在于：所述的步驟（e）中氣相色譜-質譜聯用儀的升溫程序為初始溫度80℃，保持1min，以25℃/min速率升溫至200℃，保持0min，再以1℃/min速率升溫至213℃，保持1min。

3.根據權利要求1所述的同步提取和凈化土壤中多種氯代多環芳烴的方法，其特征在于：所述的步驟（e）中氣相色譜-質譜聯用儀采用的是EI源，離子源溫度250℃，掃描方式為選擇離子掃描模式。