[發明專利]稀土鐠元素摻雜的紅色長余輝基因納米載體的制備方法及應用

有效

• 申請號: 201610209492.4
• 申請日: 2016-04-05
• 公開（公告）號: CN105779498B
• 公開（公告）日: 2019-05-21
• 發明（設計）人: 常津;鄭斌;王漢杰;諶紅彬;潘慧卓
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C12N15/85
• 分類號: C12N15/85
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王麗

1.稀土鐠元素摻雜的紅色長余輝基因納米載體的制備方法；其特征是步驟如下：

1)稀土鐠元素摻雜的紅色長余輝納米顆粒的制備：稀土鐠元素摻雜的紅色長余輝納米顆粒采用溶劑熱法制備，制得的直徑為20～50納米；

2)采用配體交換法制備水溶性羧基化稀土鐠元素摻雜的紅色長余輝納米顆粒：制備方法如下：

(1)取紅色長余輝納米顆粒10～30毫克加入一反應容器中，超聲完全溶解至5毫升的乙醇中；

(2)在反應容器中配制濃度為1％～2％的十六烷基三甲基溴化銨的溶液10～20毫升；

(3)加入1～5毫升的無水乙醇和100～200微升1摩爾/升的二乙醇胺，于450～550轉/分鐘，70～80℃加熱條件下，攪拌反應10～30分鐘；

(4)向反應容器中加入200～300微升的正硅酸乙酯于400～500轉/分鐘，70～80℃加熱條件下攪拌反應10～20分鐘，然后關閉加熱再于400～500轉/分鐘條件下，攪拌反應30～45分鐘；

(5)反應結束后，以10,000～11,000轉/分鐘，離心10～20分鐘，并用無水乙醇洗滌沉淀，產物真空干燥后得到二氧化硅包裹的紅色長余輝納米顆粒；

(6)取制得的二氧化硅包裹的紅色長余輝納米顆粒20～100毫克，用無水乙醇配制成10～50毫克/毫升的溶液并轉移至一反應容器中；

(7)向反應容器中加入0.6～1克氯化鈉，于400～500轉/分鐘，60～80℃加熱條件下攪拌反應4～8小時；

(8)反應結束后，靜止5～15分鐘，將上清轉移至一離心管中，以10,000～11,000轉/分鐘，離心10～15分鐘，并用無水乙醇洗滌沉淀1～3遍，得到介孔二氧化硅包裹的紅色長余輝納米顆粒；

(9)取介孔二氧化硅包裹的紅色長余輝納米顆粒10～20毫克，用無水乙醇配制成10～100毫克/毫升的溶液并轉移至一反應容器中；

(10)加入20～50毫克的3-溴丙酸，以80～95W的功率超聲完全溶解3-溴丙酸；

(11)于400～500轉/分鐘，20～25℃條件下攪拌反應5～7小時；

(12)待反應結束后，以10,000～11,000轉/分鐘，離心10～15分鐘，并用去離子水洗滌沉淀1～3遍，得到羧基化的介孔二氧化硅包裹的紅色長余輝納米顆粒。

3)稀土鐠元素摻雜的紅色長余輝納米顆粒表面連接分子量為600的聚醚酰亞胺。

2.如權利要求1所述的方法，其特征是所述步驟1)稀土鐠元素摻雜的紅色長余輝納米顆粒的制備方法如下：

1)將2克Ca(NO₃)₂·4H₂O,600毫克Zn(NO₃)₂·6H₂O溶解至5～50毫升的無水乙醇中，再加入100～200微升0.01mol/L的Pr(NO₃)₃；

2)另取一容器加入3.5毫升的鈦酸正丁酯和500微升濃硝酸，混勻后與步驟1)混合液混勻，于300～400轉/分鐘磁力攪拌條件下，加熱至80～150℃直至稀土鹽溶液完全蒸干，變成淡黃色固體；

3)冷卻至50～60℃以下，將0.1～10克的淡黃色固體轉移至一耐高溫的缸鍋中，并放入馬弗爐中；調節馬弗爐溫度并升溫至700～1100℃，煅燒1～5小時；

4)待反應結束后，將樣品冷卻至50～60℃以下，得到紅色長余輝材料；

5)取0.1～10克的上述紅色長余輝材料至一研缽中，加入0.5～5毫升去離子水，研磨1～3小時；

6)待研磨結束后，以1000～1800轉/分鐘，離心1～3分鐘，取1～5毫升上清溶液，以12,000～13,000轉/分鐘，離心1～10分鐘，真空干燥沉淀，得到紅色長余輝納米顆粒。