[發明專利]一種3,4-二苯基噻吩-2,5-二甲酸鈣的合成方法

在審

• 申請號: 201610208989.4
• 申請日: 2016-04-06
• 公開（公告）號: CN105732571A
• 公開（公告）日: 2016-07-06
• 發明（設計）人: 陳興權;王統軍
• 申請（專利權）人: 常州市阿曼特化工有限公司
• 主分類號: C07D333/38
• 分類號: C07D333/38
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種3,4-二苯基噻吩-2,5-二甲酸鈣的合成方法，其特征在于具體合成步驟為：

（1）稱取2.0g九水偏硅酸鈉，將其與100～200mL質量分數10%二氧化硅溶液混合，混合后加入100～200mL質量分數25%硫酸溶液，在45～50℃下攪拌反應2～4h，反應結束將反應物靜置陳化6～8h，過濾得聚硅酸，放入烘箱中在60～70℃下干燥；

（2）稱取2.95g上述干燥后的聚硅酸，加入35～45mL蒸餾水中，攪拌至固體完全溶解得聚硅酸溶液，再按與聚硅酸摩爾比4:1向聚硅酸溶液中加入硫酸鈦，攪拌混合10～15min，得到聚硅硫酸鈦溶液，按體積比1:10向聚硅硫酸鈦溶液中加入蒸餾水進行稀釋，并用質量分數18%氨水調節pH值為5.8～6.2，調節后先在180～200r/min轉速下攪拌5～10min，再在50～80r/min轉速下攪拌15～20min，攪拌后抽濾，將抽濾物放入真空烘箱中在50～70℃下干燥5～6h，干燥后放入馬弗爐中在600～700℃下煅燒1～2h，得到二氧化鈦-二氧化硅復合載體；

（3）在500mL的三口燒瓶中加入7～8g聯苯甲酰，9～10g硫代二乙酸二乙酯

和100～120mL無水甲醇，攪拌后向瓶中緩慢滴加50～60mL甲醇鈉溶液，控制在15min內滴加完成，滴加后攪拌反應50～60h，反應結束后向三口燒瓶中加入55～65mL蒸餾水，放入80～90℃水浴鍋中，蒸餾出甲醇，蒸餾后立即過濾，向濾液中滴加濃度為0.5mol/L稀鹽酸，直至白色沉淀完全析出，過濾，將過濾物干燥即可得到3,4-二苯基噻吩-2,5-二甲酸；

（4）分別稱取0.5～0.8g上述制備得到的3,4-二苯基噻吩-2,5-二甲酸和1.2～1.5g

步驟（2）二氧化鈦-二氧化硅復合載體，將其溶于50～80mL蒸餾水中，機械攪拌8～10h后，放入烘箱中烘干至水分完全蒸發，將固體放入馬弗爐中，在250～350℃下煅燒1.5～2.5h，即可得到二氧化鈦-二氧化硅復合3,4-二苯基噻吩-2,5-二甲酸固體粉末；

（5）稱取0.5～1.0g上述固體粉末，加入40～50mL濃度為0.3mol/L的氫氧化鈉溶液，攪拌后收集有機相，向有機相中逐滴滴加10～15mL濃度為0.5mol/L氯化鈣水溶液，滴加結束后在50～70℃下攪拌4～5h，攪拌后抽濾，收集濾餅，并用蒸餾水洗滌2～3次，洗滌后烘干，即得3,4-二苯基噻吩-2,5-二甲酸鈣。