[發明專利]一種釔鋇銅氧高溫超導薄膜的制備方法

在審

• 申請號: 201610208974.8
• 申請日: 2016-04-06
• 公開（公告）號: CN105777103A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發明（設計）人: 王力威;盛海豐
• 申請（專利權）人: 常州市奧普泰科光電有限公司
• 主分類號: C04B35/45
• 分類號: C04B35/45;C04B35/622
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技術領域

本發明涉及一種釔鋇銅氧高溫超導薄膜的制備方法，屬于釔鋇銅氧高溫超導薄膜制備技術領域。

背景技術

釔鋇銅氧是一種可在液氮溫區實現超導電性應用的高溫超導材料。釔鋇銅氧高溫超導體有很多實際中的應用，例如可用作核磁共振成像、磁懸浮設施以及約瑟夫森結中的磁體。目前用于制備釔鋇銅氧高溫超導薄膜的方法有PLD、MBE和金屬有機物沉積法。PLD是將激光器產生的大功率激光光束聚焦并作用于靶材表面，使其表面熔蝕，并形成等離子體羽狀物，這些等離子體羽狀物向受熱基底表面轉移，最后形成薄膜；該方法由于高溫，靶材在激光作用下容易出現滴狀沉積物、薄膜均勻性差，不能在基底上同時制備雙面薄膜，激光源過于昂貴。MBE是一種在晶體基片上生長高質量晶體薄膜的技術。該方法條件苛刻，通常在高真空或超高真空的環境下進行，在高真空條件下，物質被加熱升華形成分子束或原子束，在單晶基底上凝結形成薄膜；該方法對單層原子進行精確控制，薄膜均勻度高，但對真空度要求高且沉積速率低（約1000nm/h），操作不易控制，成本高。金屬有機物沉積法是先將金屬有機化合物溶解在合適的溶劑中，涂覆到基底上，經低溫熱分解使有機物揮發，再在高溫下燒結使薄膜晶化，最后形成所需薄膜；該法缺點是薄膜中殘留的HF會影響薄膜質量，且臨界電流密度低，薄膜通常附著力較差且具有多孔結構。

發明內容

本發明所要解決的技術問題：針對目前方法制備釔鋇銅氧高溫超導薄膜，由于高溫，靶材在激光作用下容易出現滴狀沉積物、薄膜均勻性差，且臨界電流密度低的弊端，提供了一種按摩爾比，將乙酸釔和硝酸鋇混合溶于含尿素的水溶液中，并控制金屬離子總濃度，滴入氨水，靜置收集沉淀物，經煅燒、氨化、碾磨得氨化粉末，將其投入乙酸溶液中，并加入二乙醇胺混合呈膠體，將乙酸銅均勻附著于膠體表面，并向附著物表面均勻滴加含銅鹽溶液，在一定溫度下保溫后制膜，再于反應釜中通氧氣氧化反應制得釔鋇銅氧高溫超導薄膜的方法。本發明制備步驟簡單，所得薄膜均勻性好，臨界電流密度高。

為解決上述技術問題，本發明采用如下所述的技術方案是：

（1）按Y³⁺和Ba²⁺摩爾比2:3，將乙酸釔添加至硝酸鋇中，在80r/min下攪拌使其混合均勻，并溶于50～60mL含有質量濃度為20～40mol/L尿素的水溶液中，再攪拌20～25min，使得溶液中金屬離子總濃度控制在1.8～2.3mol/L；

（2）待上述攪拌完后，以2～3滴/s速率向其中滴加10～15mL氨水，滴加完畢后，攪拌混合并靜置2～3h，隨后過濾收集沉淀物，將沉淀物放入煅燒爐中，同時向煅燒爐中通入氮氣排除空氣，控制煅燒爐中溫度為500～600℃，在氮氣保護條件下煅燒5～6h；

（3）待煅燒完成后，將煅燒物隨爐冷卻，邊冷卻邊向其中通入氨氣排除氮氣，待煅燒物完全冷卻后，繼續向煅燒爐中通入氨氣，控制氨氣通入速率為20～22mL/s，氨化反應12～14h，氨化反應結束后，將氨化物置于碾磨機中碾磨，過60～80目篩，得氨化粉末；

（4）按固液比2:3，將上述制得的氨化粉末放入乙酸溶液中，同時向其中加入氨化粉末質量10～15%二乙醇胺，在溫度為80～105℃，轉速為300～500r/min下，攪拌混合，待混合物呈膠體后，向其中加入膠體質量40～45%乙酸銅，將乙酸銅均勻附著于膠體表面，隨后升溫至150℃，向附著物表面均勻滴加10～15mL質量濃度為2.0mol/L含銅鹽溶液，保溫5～7h后，將保溫物均勻倒在潔凈的玻璃板上刮制成膜，得膜狀物；

（5）將上述所得的膜狀物放入反應釜中，同時向反應釜中通入氧氣，控制氧氣通入速率為18～24mL/s，待反應釜中含氧量為70～80%時，控制反應釜中溫度為500～700℃，氧化反應3～75h，即制得一種釔鋇銅氧高溫超導薄膜。

本發明制得的釔鋇銅氧高溫超導薄膜，不可逆場4.6～6.2T，載流量為280～315A/cm，載流能力為6.0～8.6MA/cm²，臨界電流密度為3.2～4.1MA/cm²，臨界電流為1305～1365A/cm-w。

本發明與其他方法相比，有益技術效果是：

（1）本發明制備步驟簡單，制備過程中無雜質產生；

（2）薄膜均勻性好，臨界電流密度高于其他產品20.5%以上。

具體實施方式