[發明專利]一種膦醛的合成方法在審
| 申請號： | 201610208423.1 | 申請日： | 2016-04-06 |
| 公開（公告）號： | CN107236001A | 公開（公告）日： | 2017-10-10 |
| 發明（設計）人： | 張華;姜永紅;任成湘;阮冬冬 | 申請（專利權）人： | 四川省樂山市福華通達農藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/32 | 分類號： | C07F9/32 |
| 代理公司： | 成都天嘉專利事務所(普通合伙)51211 | 代理人： | 向丹 |
| 地址： | 614800*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 合成 方法 | ||
1. 一種膦醛的合成方法，其特征在于：以無水乙醇為溶劑，以冰醋酸、丙烯醛和甲基亞磷酸二乙酯為原料，經混合、回流反應后制得膦醛。
2.根據權利要求1所述一種膦醛的合成方法，其特征在于：所述混合包括：
A：在容器中加入無水乙醇和冰醋酸，再加入甲基亞磷酸二乙酯，攪拌均勻后得到混合溶液，備用；
B：在另一容器中加入無水乙醇和丙烯醛，攪拌均勻，并在攪拌過程中滴加步驟A制得的混合溶液。
3.根據權利要求2所述一種膦醛的合成方法，其特征在于：控制所述步驟A中，無水乙醇、冰醋酸和甲基亞磷酸二乙酯的混合溫度為-10～15℃。
4.根據權利要求2所述一種膦醛的合成方法，其特征在于：所述步驟B中，另一容器中加入無水乙醇與丙烯醛的摩爾比為（5～15）：1。
5.根據權利要求2所述一種膦醛的合成方法，其特征在于：控制所述步驟B的溫度≤40℃。
6.根據權利要求1所述一種膦醛的合成方法，其特征在于：所述的混合包括：所述回流反應包括：待混合完畢后，持續攪拌15～30min，緩慢升溫至回流，保持70～75℃的溫度下回流30～90 min。
7.根據權利要求1所述一種膦醛的合成方法，其特征在于：所述的混合包括：分別配制甲基亞磷酸二乙酯乙醇液、醋酸乙醇液和丙烯醛乙醇液，將甲基亞磷酸二乙酯乙醇液與醋酸乙醇液同時向丙烯醛乙醇液中滴加。
8.根據權利要求1或7任一項所述一種膦醛的合成方法，其特征在于：在所述原料中，冰醋酸、無水乙醇與甲基亞磷酸二乙酯的摩爾比為（1～1.5）：（3～40）：1。
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