[發明專利]一種2?硝基丙烷的合成方法有效
| 申請號： | 201610208003.3 | 申請日： | 2016-04-05 |
| 公開（公告）號： | CN105732393B | 公開（公告）日： | 2018-01-02 |
| 發明（設計）人： | 段云鳳;石園慶;李亞東;俞陽晨;柳圣境 | 申請（專利權）人： | 寧波四明化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C205/02 | 分類號： | C07C205/02;C07C201/06 |
| 代理公司： | 寧波市鄞州甬致專利代理事務所(普通合伙)33228 | 代理人： | 代忠炯 |
| 地址： | 315204 浙江省寧波市*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 硝基 丙烷 合成 方法 | ||
1.一種2-硝基丙烷的合成方法，其特征在于：包括以下步驟：
①在反應器中加入丙酮、鈦硅分子篩催化劑、溶劑混勻，然后通入氨氣使反應體系處于氨飽和狀態，升溫到60～80℃；
②再在反應器中持續加入丙酮、過氧化氫、溶劑和氨氣，此時加入的丙酮與過氧化氫的摩爾比為1:1.5～2.5、此時加入的丙酮與溶劑的質量比為1：2～3、此時加入的丙酮與氨氣的摩爾比為1:1～2，反應停留時間為0.5～3h，從反應器中采出反應液；
③在精餾塔中精餾步驟②得到的反應液，塔頂回流比1:1～3:1，塔頂溫度80-85℃，收集餾分，餾分分層后，取上層含2-硝基丙烷的油層；
④取步驟③得到的含2-硝基丙烷的油層，無機酸酸洗，收集上層油層；
⑤取步驟④得到的油層，水洗后，無機堿堿洗，收集上層的2-硝基丙烷粗品；
⑥在精餾塔中精餾步驟⑤得到的2-硝基丙烷粗品，加熱溫度85～90℃、塔頂壓力為-0.075～0MPa，塔頂得到2-硝基丙烷成品；
其中，步驟①中所述溶劑為水或C2～C4的飽和醇類，所述鈦硅分子篩催化劑為鈦硅分子篩TS-1催化劑。
2.根據權利要求1所述2-硝基丙烷的合成方法，其特征在于：所述步驟①中丙酮與溶劑的質量之比為1：0.5～3。
3.根據權利要求1所述2-硝基丙烷的合成方法，其特征在于：所述步驟①中鈦硅分子篩催化劑的量為底料溶液總重量的2～10％。
4.根據權利要求1所述2-硝基丙烷的合成方法，其特征在于：所述步驟②中過氧化氫濃度范圍為25～50％，
5.根據權利要求1所述2-硝基丙烷的合成方法，其特征在于：所述步驟③得到的2-硝基丙烷油層中含有丙酮肟雜質。
6.根據權利要求5所述2-硝基丙烷的合成方法，其特征在于：所述步驟④中無機酸為鹽酸或硫酸，酸用量與步驟③得到的2-硝基丙烷油層中所含丙酮肟雜質之間的摩爾量比為0.5～1.5:1，酸洗后回收下層丙酮肟。
7.根據權利要求1所述2-硝基丙烷的合成方法，其特征在于：所述步驟⑤中無機堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀或上述至少兩種堿的混合堿，堿調pH＝6.5～7.5。
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