[發明專利]一種宏量制備Fe3O4納米棒的方法

有效

• 申請號: 201610207678.6
• 申請日: 2016-04-01
• 公開（公告）號: CN105600835B
• 公開（公告）日: 2017-09-15
• 發明（設計）人: 韓成良;莊林林;張凌云;周敏;謝暢
• 申請（專利權）人: 合肥學院
• 主分類號: C01G49/08
• 分類號: C01G49/08;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙)11350
• 代理人: 湯東鳳

技術領域

本發明涉及納米材料技術領域，具體是涉及一種宏量制備Fe₃O₄納米棒的方法。

背景技術

四氧化三鐵(Fe₃O₄)納米棒是一種性能優良的功能材料，被廣泛應用于涂料、塑料、橡膠、陶瓷、玻璃、化妝品、醫藥添加劑等領域，是僅次于鈦白粉的第二大無機顏料。此外，它還被用作制備各種鐵氧體的原料、催化劑、拋光劑、磁流體、磁記錄材料、氣敏元件等。以Fe₃O₄為主要成份的軟磁鐵氧體材料以及由它制成的磁性元件是一類應用極其廣泛的功能材料和基礎元器件，其應用涉及到電子、信息、機電、汽車、冶金、航天航空、交通運輸系統、工程、生物、醫學等領域。

國內外已經報道了很多關于Fe₃O₄納米棒的制備方法，主要包括水熱法沉淀法、溶膠-凝膠法、微乳液法、水熱與溶劑熱法、熱分解法、靜電紡絲法和固相還原法。相對于固相還原法，其他方法制備出來的產物熱穩定性能好，結晶度高，但通常很難進行實際的規?；a。而固相還原法需要煅燒等后處理工藝，且制得的產物純度較低。

發明內容

為了克服現有技術中存在的上述缺陷，本發明的目的在于提供了一種宏量制備Fe₃O₄納米棒的方法，制備工藝簡單、成本低、適合工業化連續生產，且產物純度高。

為實現該目的，本發明采用了以下技術方案：

一種宏量制備Fe₃O₄納米棒的方法，步驟如下：

步驟1，制備α-FeOOH/CaSO₄·2H₂O前驅體

先將FeSO₄·7H₂O溶解于蒸餾水中，加入CaSO₄·2H₂O后經超聲分散得到懸浮液，調節pH值至7～14后進行快速氧化反應，然后過濾、烘干獲得α-FeOOH/CaSO₄·2H₂O前驅體；

步驟2，固相還原反應制備Fe₃O₄納米棒

α-FeOOH/CaSO₄·2H₂O前驅體在還原性氣體氛圍下進行還原反應，得到Fe₃O₄@CaSO₄復合納米粉體，接著通過后處理得到Fe₃O₄納米棒。

作為上述制備方法的進一步改進，步驟1的懸浮液中FeSO₄·7H₂O、CaSO₄·2H₂O的質量濃度依次為1～27g/L、1～20g/L。步驟1中烘干溫度為60～100℃，烘干時間為2～6h。步驟2中還原反應的反應溫度為400～600℃，反應時間為1～4h。步驟2中后處理是將Fe₃O₄@CaSO₄緩慢加入 到適量BaCl₂溶液中，攪拌得到Fe₃O₄和BaSO₄混合溶液，再經超聲清洗和磁分離得到Fe₃O₄納米棒。將Fe₃O₄@CaSO₄加入到BaCl₂溶液后攪拌溫度為50～100℃，攪拌時間為1～3h。

本發明通過一系列的表征表明在一定質量CaSO₄模板反應體系中獲得的Fe₃O₄納米棒具有粒度分布較窄、較高的長徑比以及較強的鐵磁性等特點。

與現有技術相比，本發明的有益效果表現在：

1、本發明實現了通過α-FeOOH/CaSO₄·2H₂O為前驅體，再通過磁分離在一定溫度下快速得到Fe₃O₄納米棒。制備的Fe₃O₄納米棒具有較好的水溶性、良好的生物相容性、高吸附性、優異的催化以及磁學性能，可以應用在磁共振成像、數據存儲、藥物和基因靶向、細胞分離以及污水處理等方面，有較為廣闊的應用前景。