[發明專利]一種生產公斤級大片徑氧化石墨/氧化石墨烯的方法及裝置

有效

• 申請號: 201610207111.9
• 申請日: 2016-04-05
• 公開（公告）號: CN105692605B
• 公開（公告）日: 2017-12-22
• 發明（設計）人: 楊永強;王勤生;劉崢;鄧宏康;程小豹;金玲;朱志鑫;文煜
• 申請（專利權）人: 江蘇省特種設備安全監督檢驗研究院
• 主分類號: C01B32/198
• 分類號: C01B32/198;C01B32/23
• 代理公司: 無錫華源專利商標事務所(普通合伙)32228
• 代理人: 聶啟新

1.一種生產公斤級大片徑氧化石墨/氧化石墨烯的方法，其特征在于采用一種生產公斤級大片徑氧化石墨/氧化石墨烯的裝置，所述裝置包括串聯的反應設備及洗滌設備；

所述反應設備包括由密閉反應容器外壁、密閉反應容器內壁和密閉反應容器上蓋組成的帶夾層的反應容器；在密閉反應容器內壁上噴涂一層抗酸防腐層，在密閉反應容器內壁中間填充反應原料；密閉反應容器上蓋頂部設置安全壓力爆破閥；密閉反應容器內壁底部設置出料口；

密閉反應容器外壁和密閉反應容器內壁之間的夾層填充循環控溫介質層；所述循環控溫介質層與外設的恒溫控溫槽循環聯通；所述恒溫控溫槽與密閉反應容器外壁上的進液口通過管道聯通；密閉反應容器外壁上的出液口通過管道連回恒溫控溫水槽內；

所述洗滌設備包括儲液罐，儲液罐上部設置洗滌進料口，底部設置洗滌出料口；所述反應設備的出料口穿出密閉反應容器外壁，通過泵機連接至洗滌設備的洗滌進料口；

儲液罐頂部設置一臺攪拌機，攪拌機伸出攪拌槳至儲液罐內部靠下的位置；攪拌機由攪拌機電機帶動轉動；儲液罐的內壁上鋪裝超聲板，超聲板由超聲板電機帶動震動；儲液罐的壁上開一條透明觀察窗口；在儲液罐的壁體中部開一個廢液出液口；

所述在密閉反應容器內壁中間填充的反應原料由下而上分別為石墨層、氧化劑層、強酸層；

生產公斤級大片徑氧化石墨/氧化石墨烯的方法為：

將已做預處理的石墨原料、氧化劑、強酸按順序置于密閉反應容器內壁底部，通過兩階段的控溫反應后抽送入儲液罐進行洗滌、靜置、超聲處理，得到大片徑氧化石墨/氧化石墨烯漿料產物；

所述預處理指將50～300目的大片徑鱗片石墨、可膨脹石墨或膨脹石墨在100～120℃溫度范圍下經歷不少于5小時的干燥過程；以及將干燥處理后的石墨原料、氧化劑、強酸在0～5℃的溫度范圍內，進行不少于3小時的冷卻處理；

所述兩階段控溫反應是指在0～5℃溫度下不少于1.5小時的低溫反應和60～90℃溫度范圍下不少于1.5小時的中高溫反應；反應過程中石墨、氧化劑、強酸的質量比為1:(3～8):(30～90)；

所述強酸是指硫酸或硫酸/磷酸，硫酸的濃度為98％，磷酸的濃度為85％；使用磷酸時，磷酸和硫酸的體積比為不超過1/9。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述密閉反應容器上蓋頂部還設置固定螺栓；所述密閉反應容器上蓋邊緣設置有吊耳。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述氧化劑是指高錳酸鉀或高錳酸鉀/硝酸鈉；使用硝酸鈉時，硝酸鈉和高錳酸鉀的質量比為1/20～1/10。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述按順序是指按照石墨原料、氧化劑、強酸的順序，依次添加物料。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述大片徑氧化石墨/氧化石墨烯漿料產物是指經過洗滌和靜置后，不經超聲處理得到氧化石墨漿料物料，或經超聲處理得到氧化石墨烯物料；所述的大片徑尺寸為20～300μm。