[發明專利]一種高效無鹵復合阻燃劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201610206621.4
• 申請日: 2016-04-05
• 公開（公告）號: CN107286371B
• 公開（公告）日: 2019-06-04
• 發明（設計）人: 耿建新;許林利;黃勇
• 申請（專利權）人: 中國科學院理化技術研究所
• 主分類號: C08K7/24
• 分類號: C08K7/24;C08K3/02;C08K3/04;C08K3/32;C08K5/521;C08K5/523;C08K5/5357;C08L85/02;C08L23/12;C08L77/06
• 代理公司: 北京正理專利代理有限公司 11257
• 代理人: 張文祎;趙曉丹

1.一種高效無鹵復合阻燃劑，其特征在于，由下述重量份數的原料組成：

石墨類材料 100份；

磷類阻燃劑 50～600份；

所述復合阻燃劑是由以下方法制備得到的：

1）按照石墨類材料重量份100份、磷類阻燃劑50～600份、鋼球10～5000份放置于鋼密封罐中，密封罐內保持真空或惰性氣體狀態；

2）以20～750 rpm的球磨速度進行球磨1～72 h后，得到的粉末即為無鹵復合阻燃劑。

2.根據權利要求1所述的一種高效無鹵復合阻燃劑，其特征在于，由下述重量份數的原料組成：

石墨類材料 100份；

磷類阻燃劑 50～390份。

3.根據權利要求1或2任一所述的一種高效無鹵復合阻燃劑，其特征在于：所述石墨類材料選自鱗片狀石墨、塊狀石墨、無定形石墨、人造石墨、膨脹型石墨以及以上各類石墨氧化物中的一種或多種；所述磷類阻燃劑選自紅磷、磷酸氫二銨、磷酸二氫銨、聚磷酸胺、磷胺、三羥基磷酸酯、烷基磷酸酯、芳基磷酸酯、環狀磷酸酯、磷酸三苯酯、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三丁酯、磷酸三辛酯、亞磷酸三甲酯、亞磷酸三乙酯、亞磷酸三丁酯、亞磷酸三辛酯、亞磷酸三苯酯、有機磷鹽、磷雜環化合物、聚合物磷（膦）酸酯以及有機次膦酸金屬鹽中的一種或多種。

4.根據權利要求3所述的一種高效無鹵復合阻燃劑，其特征在于：所述石墨類材料為膨脹型石墨、鱗片狀石墨；所述磷類阻燃劑為紅磷。

5.根據權利要求1或2任一所述的一種高效無鹵復合阻燃劑，其特征在于：所述復合阻燃劑由石墨烯、磷酸化石墨烯、氧化石墨烯、磷酸化石墨、氧化石墨、石墨、磷類阻燃劑、五氧化二磷和單質磷中的兩種或多種組成。

6.根據權利要求1或2任一所述的一種高效無鹵復合阻燃劑，其特征在于：所述復合阻燃劑的形貌為二維片狀結構與納米顆粒物的混合，二維片狀結構尺寸為50 nm～50μm，顆粒物尺寸為10 nm～1μm，所述復合阻燃劑在去離子水中的溶解度為0. 15～0.9 mg/mL；所述復合阻燃劑在二甲基甲酰胺中的溶解度為0.2～1.2 mg/mL；所述復合阻燃劑在氯仿中的溶解度為0.05～0.85 mg/mL；所述復合阻燃劑在四氫呋喃中的溶解度為0.05～0.80 mg/mL；所述復合阻燃劑在二甲苯中的溶解度為0.02～0.75 mg/mL。

7.如權利要求1所述的高效無鹵復合阻燃劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1）按照石墨類材料重量份100份、磷類阻燃劑50～600份、鋼球10～5000份放置于鋼密封罐中，密封罐內保持真空或惰性氣體狀態；

2）以20～750 rpm的球磨速度進行球磨1～72 h后，得到的粉末即為無鹵復合阻燃劑。

8.根據權利要求7所述的高效無鹵復合阻燃劑的制備方法，其特征在于：步驟1）中，所述鋼球的直徑為2～130 mm，所述鋼密封罐的容積為0.05～1000 L。

9.根據權利要求8所述的高效無鹵復合阻燃劑的制備方法，其特征在于：步驟1）中，按照石墨類材料重量份100份、磷類阻燃劑50～600份、鋼球1000～1500份放置于鋼密封罐中；所述鋼球的直徑為4～6 mm。

10.根據權利要求7所述的高效無鹵復合阻燃劑的制備方法，其特征在于：步驟2）中，球磨速度為400～500 rpm，球磨時間為12～48 h。