[發(fā)明專利]含油污泥水洗過程中含油率檢測方法及裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610204846.6
• 申請日: 2016-04-05
• 公開（公告）號: CN105758883B
• 公開（公告）日: 2018-01-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄧峰;王夢穎;陶冶;劉新云
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: G01N24/08
• 分類號: G01N24/08
• 代理公司: 北京三友知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司11127
• 代理人: 王天堯

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及石油工業(yè)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及含油污泥水洗過程中含油率檢測方法及裝置。

背景技術(shù)

含油污泥是石油工業(yè)的一大主要伴生廢棄物，本身具有易燃、高污染、處理困難的特點(diǎn)，目前已被列入《國家危險(xiǎn)廢物名錄》中的危險(xiǎn)廢物。含油污泥來源于石油生產(chǎn)、運(yùn)輸、儲存和提煉的全過程，主要包含原油、水以及不同比例的固體顆粒三種組分。本著廢棄物資源化利用的原則，開展含油污泥的無害化處理及再利用相關(guān)研究，對石油石化行業(yè)的可持續(xù)發(fā)展具有重要意義。當(dāng)前，原油回收技術(shù)逐漸引起世人的關(guān)注，近幾年發(fā)表的文獻(xiàn)和實(shí)際生產(chǎn)中發(fā)展了一系列含油污泥處理技術(shù)，這些方法主要分為兩類：一類是回收處理，另一類是無害化處理。為了分析不同處理方法的處理效果、優(yōu)化操作參數(shù)和評價(jià)含油污泥的回收價(jià)值，需要建立針對含油污泥樣品含油率的快速準(zhǔn)確分析方法。準(zhǔn)確地分析含油率對于含油污泥處理方法的選擇具有重要的參考意義，例如，對于低含油率的含油污泥，考慮到處理成本，焚燒等方法比較合適；對于高含油率的含油污泥，可以通過回收原油，實(shí)現(xiàn)含油污泥的資源化利用。

含油污泥水洗是一種常用的含油污泥含油率測量和含油污泥三組分分離的化學(xué)方法，其實(shí)質(zhì)是采用NaOH或Na₂SiO₃水溶液浸泡含油污泥，從而提高原油的回收率并降低原油與固體顆粒的分離條件，最終將含油污泥中的原油提取出來。目前在對油田含油污泥批量水洗處理前，需要取樣經(jīng)行實(shí)驗(yàn)室水洗實(shí)驗(yàn)，測量含油污泥含油率，實(shí)驗(yàn)過程通常在一小時(shí)左右，等到實(shí)驗(yàn)結(jié)束提取出含油污泥后才能知道含油污泥的含油率，耗時(shí)較長，無法在線了解整個(gè)水洗過程中含油率的變化。并且，實(shí)驗(yàn)過程將造成含油污泥的損耗，無法達(dá)到無損探測的目的。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明實(shí)施例提供一種含油污泥水洗過程中含油率檢測方法，用以實(shí)現(xiàn)含油污泥水洗過程中含油率的無損在線檢測，該方法包括：

將含油污泥樣品置于水洗儀器內(nèi)；

在水洗儀器外采用單邊核磁共振儀器，將驅(qū)動(dòng)平衡脈沖序列作為一維核磁共振測量脈沖序列，對含油污泥樣品進(jìn)行核磁共振測量，獲得含油污泥樣品的回波串?dāng)?shù)據(jù)；

根據(jù)含油污泥樣品的回波串?dāng)?shù)據(jù)，確定含油污泥樣品水洗過程中的含油率；

所述根據(jù)含油污泥樣品的回波串?dāng)?shù)據(jù)，確定含油污泥樣品水洗過程中的含油率，包括：

采用偏最小二乘法建立所述回波串?dāng)?shù)據(jù)與所述含油率的相關(guān)性數(shù)學(xué)模型；

根據(jù)所述相關(guān)性數(shù)學(xué)模型，確定含油污泥樣品水洗過程中的含油率；

所述采用偏最小二乘法建立所述回波串?dāng)?shù)據(jù)與所述含油率的相關(guān)性數(shù)學(xué)模型，包括如下自學(xué)習(xí)過程和預(yù)測過程：

自學(xué)習(xí)過程：將預(yù)測量的含油污泥樣品的回波串?dāng)?shù)據(jù)作為自變量數(shù)據(jù)集X，將相應(yīng)的含油率因變量數(shù)據(jù)集Y，按如下公式進(jìn)行含油污泥樣品的主成分分析：

其中，m₁和n₁分別為X和Y的一組主成分；a₁₁,a₁₂,a₁₃和β₁₁分別為用主成分表示X和Y時(shí)的系數(shù)；ρ₁和γ₁分別為X和Y的系數(shù)矩陣，通過求解m₁和n₁的協(xié)方差cov(m₁,n₁)得到；

預(yù)測過程：按如下公式建立Y對X的回歸模型：

其中，X₀和Y₀為殘差；σ和τ為最小二乘估計(jì)，T為矩陣轉(zhuǎn)置符號；

循環(huán)估計(jì)直至X₀和Y₀小至可接受范圍，確定X和Y之間的匹配關(guān)系。

一個(gè)實(shí)施例中，所述在水洗儀器外采用單邊核磁共振儀器，將驅(qū)動(dòng)平衡脈沖序列作為一維核磁共振測量脈沖序列，對含油污泥樣品進(jìn)行核磁共振測量，獲得含油污泥樣品的回波串?dāng)?shù)據(jù)，包括：

將水洗儀器放置在單邊核磁共振儀器的探頭上，并將所述探頭的敏感區(qū)域?qū)?zhǔn)含油污泥樣品所在位置。

一個(gè)實(shí)施例中，所述在水洗儀器外采用單邊核磁共振儀器，將驅(qū)動(dòng)平衡脈沖序列作為一維核磁共振測量脈沖序列，對含油污泥樣品進(jìn)行核磁共振測量，獲得含油污泥樣品的回波串?dāng)?shù)據(jù)，包括：

觸發(fā)驅(qū)動(dòng)平衡脈沖序列的極化窗口和回波采集窗口同時(shí)作用使回波幅值發(fā)生一次振蕩，采集一個(gè)回波數(shù)據(jù)，循環(huán)這一過程采集一組回波串?dāng)?shù)據(jù)。

一個(gè)實(shí)施例中，所述驅(qū)動(dòng)平衡脈沖序列的循環(huán)次數(shù)根據(jù)預(yù)設(shè)的回波串?dāng)?shù)據(jù)的采樣頻率確定。