[發明專利]一種基于γ-戊內酯的溶劑體系溶解木質素的方法

在審

• 申請號: 201610204759.0
• 申請日: 2016-04-02
• 公開（公告）號: CN107286353A
• 公開（公告）日: 2017-10-24
• 發明（設計）人: 薛智敏;牟天成;孫曉甫
• 申請（專利權）人: 北京林業大學
• 主分類號: C08H7/00
• 分類號: C08H7/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及化學工業應用領域，具體是涉及一種基于γ-戊內酯的溶劑體系溶解木質素的方法。

背景技術

木質素是木質纖維素的重要成分，是可再生而且儲量極為豐富的高分子化合物，并且其分子結構中含有大量的芳香組分，是最豐富的可再生芳香碳資源。但是，絕大部分木質素并沒有得到有效利用。隨著資源與環境問題的日益突出，木質素的高值化利用越來越受到人們的關注。

在木質素的高值化利用中，常以酸/堿處理、高溫熱解/氣化等手段溶解和降解木質素，但這些過程會產生大量難于分離的炭化副產物和鹽等。因此，研尋合適的木質素溶劑體系已成為研究熱點之一。

通過積極探索，目前人們已經發現的可以溶解木質素的溶劑體系存在許多缺點，比如有機溶劑的高揮發性和毒性、氫氧化鈉的強堿性和強腐蝕性、離子液體的高成本和高黏度、液氨對設備的高要求等，這使這些溶劑在實際工業化應用中具有一定的局限性。同時，木質素來源的多樣性和組成的復雜多變性，一方面導致木質素溶解的規律性較差，另一方面不同木質素需要不同溶解性能的溶劑體系。因此，進一步構建可調控的新型溶劑體系來有效溶解木質素，已成為促進木質素高值化利用的瓶頸問題。

γ-戊內酯是一種重要的可以從木質纖維素衍生的平臺化合物，具有多種用途。隨著生物質轉化及利用領域的發展，γ-戊內酯也被看作一種重要的生物質基溶劑，作為可再生的常規非質子極性有機溶劑的替代品已在多種化學反應中得到應用。

用γ-戊內酯和水以及其它有機溶劑(DMSO，DMF)，還有常用來溶解木質素的離子液體([Bmim]OAc,[Amim]Cl)構成混合溶劑體系，可以滿足不同來源木質素的溶解需求。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有木質素溶解方法存在的不足，滿足不同來源木質素的溶解需求，發明了一種基于γ-戊內酯的溶劑體系溶解木質素的方法。

本發明提供了一種能夠有效溶解木質素的混合溶劑體系，由γ-戊內酯和另一種溶劑組成，它們分別是水，二甲基亞砜(DMSO)，二甲基甲酰胺(DMF)，離子液體1-丁基-3-甲基咪唑醋酸鹽([Bmim]OAc)和1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽([Amim]Cl)。其中混合溶解的重量百分比為10～90％，使用的離子液體的化學結構式為：

其中左邊分子式代表離子液體[Bmim]OAc，右邊分子式代表離子液體[Amim]Cl。

所述γ-戊內酯與水組成混合溶劑的質量百分比為10wt％，30wt％，50wt％，70wt％和90wt％。

所述γ-戊內酯與DMSO組成混合溶劑的質量百分比為10wt％，30wt％，50wt％，70wt％和90wt％。

所述γ-戊內酯與DMF組成混合溶劑的質量百分比為10wt％，30wt％，50wt％，70wt％和90wt％。

所述γ-戊內酯與[Bmim]OAc組成混合溶劑的質量百分比為10wt％，30wt％，50wt％，70wt％和90wt％。

所述γ-戊內酯與[Amim]Cl組成混合溶劑的質量百分比為10wt％，30wt％，50wt％，70wt％和90wt％。

使用該混合溶劑溶解木質素的具體步驟為：將木質素加入到γ-戊內酯溶劑體系中，升溫至40℃～70℃，攪拌速度250rpm/min，保持0.5～2小時，木質素溶解在該溶劑中。木質素在混合溶劑中的溶解度為0～40g/100g。

向所得的木質素和γ-戊內酯混合溶液中加入抗溶劑后，經攪拌，木質素析出并沉淀，抗溶劑為水、乙醇或丙酮，具體用量為：

1)向所得的木質素γ-戊內酯混合溶液加入適量水(加水量/木質素溶液量≥2，體積比)后，木質素會絮凝沉淀；

2)向所得的木質素γ-戊內酯混合溶液加入適量乙醇(加乙醇量/木質素溶液量≥1，體積比)，木質素會絮凝沉淀；

3)向所得的木質素γ-戊內酯混合溶液加入適量丙酮(加丙酮量/木質素溶液量≥1，體積比)，木質素會絮凝沉淀。

本發明提供了一種在γ-戊內酯混合溶劑體系中溶解木質素的方法。該方法將木質素在一定溫度攪拌下使其溶解于γ-戊內酯混合溶劑中。而后向體系中加入一定體積的抗溶劑，使已經溶解的木質素從γ-戊內酯混合溶劑中沉積出來。