[發(fā)明專(zhuān)利]一種洋茉莉醛的雙塔連續(xù)化精餾工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610204472.8
• 申請(qǐng)日: 2016-04-01
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105777704A
• 公開(kāi)（公告）日: 2016-07-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 嚴(yán)招春
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 衢州信步化工科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07D317/54
• 分類(lèi)號(hào): C07D317/54
• 代理公司: 杭州華鼎知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 33217
• 代理人: 施少鋒

1.一種洋茉莉醛的雙塔連續(xù)化精餾工藝，其特征在于包括如下步驟：

(a)采用胡椒環(huán)和乙醛酸為原料，選用條形的反應(yīng)器，在反應(yīng)器上橫向設(shè) 置主進(jìn)料口，在反應(yīng)器上縱向設(shè)置至少三個(gè)副進(jìn)料口，將乙醛酸通過(guò)主進(jìn) 料口連續(xù)通入到反應(yīng)器中，將胡椒環(huán)分批量分別通過(guò)副進(jìn)料口通入到反應(yīng) 器中，并將催化劑通過(guò)副進(jìn)料口通入到反應(yīng)器中，胡椒環(huán)和乙醛酸在反應(yīng) 器中進(jìn)行充分反應(yīng)；

(b)在塔釜的頂部設(shè)置第一精餾塔和第二精餾塔，針對(duì)胡椒環(huán)和乙醛酸原 料反應(yīng)得到的物料成分，在第一精餾塔中設(shè)置10-12層塔板，每層塔板的間 距為250-350mm，再在最底層的塔板下方設(shè)置2-4層篩板，在第二精餾塔 中設(shè)置5-8層塔板，每層塔板的間距為450-550mm，再在最底層的塔板下 方設(shè)置1-2層篩板，然后在第一精餾塔的底部和第二精餾塔的底部均設(shè)置槽 口，槽口的大小需保證物料在槽口處停留6-8min；

(c)在塔釜中通入導(dǎo)熱油，導(dǎo)熱油對(duì)塔釜進(jìn)行連續(xù)性加熱，同時(shí)對(duì)設(shè)置在 塔釜上的第一精餾塔和第二精餾塔分別通入導(dǎo)熱油，導(dǎo)熱油對(duì)第一精餾塔 和第二精餾塔進(jìn)行連續(xù)性加熱，在第一精餾塔和第二精餾塔達(dá)到設(shè)定溫度 時(shí)，開(kāi)通第一精餾塔塔頂?shù)睦淠鞯睦鋮s水，同時(shí)開(kāi)通第二精餾塔塔頂冷 凝器的冷卻用循環(huán)熱水，然后啟動(dòng)抽真空系統(tǒng)；

(d)打開(kāi)計(jì)量泵，反應(yīng)器中生成的物料通過(guò)計(jì)量泵持續(xù)通入到第一精餾塔 中，物料在塔板上逐漸下行，物料中的輕組分受熱汽化后逐漸上行，至第 一精餾塔塔頂?shù)睦淠鳎ㄟ^(guò)第一精餾塔中塔板上的感溫元件，觀察第一 精餾塔中的溫度變化，通過(guò)調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)第一精餾塔中通入導(dǎo)熱油的流量， 控制第一精餾塔中的溫度，物料中的輕組分冷凝成液體后回流至第一精餾 塔塔頂，物料中的重組分逐漸下行，在第一精餾塔底部的槽口處停留 6-8min，然后達(dá)到塔釜中，物料中的重組分在塔釜進(jìn)一步被加熱后連續(xù)汽化， 汽化后的蒸汽從第二精餾塔逐漸上行至第二精餾塔塔頂?shù)睦淠鳎ㄟ^(guò)第 二精餾塔中塔板上的感溫元件，觀察第二精餾塔中的溫度變化，通過(guò)調(diào)節(jié) 器調(diào)節(jié)第二精餾塔中通入導(dǎo)熱油的流量，控制第二精餾塔中的溫度，物料 中的重組分冷凝成液體后全回流至第二精餾塔塔頂；

(e)保持第一精餾塔塔頂和第二精餾塔塔頂?shù)臏囟群蛪簭?qiáng)穩(wěn)定，分別打開(kāi) 第一精餾塔和第二精餾塔的采出閥，調(diào)節(jié)第一精餾塔和第二精餾塔的回流 和采出流量，維持雙塔的流量和溫度平衡，在第一精餾塔處連續(xù)采出物料 中的輕組分，將物料中的輕組分采出到第一產(chǎn)品受器中，在第二精餾塔處 連續(xù)采出目標(biāo)產(chǎn)品洋茉莉醛，將洋茉莉醛采出到第二產(chǎn)品受器中；

(f)將第二產(chǎn)品受器中的洋茉莉醛通入到壓濾器中，在壓濾器的上部通入 壓縮氮?dú)猓捎眉訅哼^(guò)濾，得到精制洋茉莉醛；

(g)將洋茉莉醛冷卻、結(jié)晶、切片得到固體洋茉莉醛，存入包裝機(jī)貯斗中， 再通過(guò)包裝機(jī)自動(dòng)計(jì)量、包裝后，由叉車(chē)送入倉(cāng)庫(kù)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種洋茉莉醛的雙塔連續(xù)化精餾工藝，其特征在于：

步驟(a)中，所述副進(jìn)料口呈一字形均勻分布在反應(yīng)器上，將催化劑通入 從靠近所述主進(jìn)料口的所述副進(jìn)料口中通入。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種洋茉莉醛的雙塔連續(xù)化精餾工藝，其特征在于：

步驟(b)中，所述塔板上設(shè)置浮閥，氣流從所述浮閥的周邊以穩(wěn)定的速度 水平進(jìn)入所述塔板上與液層進(jìn)行兩相接觸，所述浮閥在所述塔板上進(jìn)行上 下浮動(dòng)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種洋茉莉醛的雙塔連續(xù)化精餾工藝，其特征在于：

步驟(e)中，所述第一精餾塔和所述第二精餾塔中的操作壓力為 0.1-101.33KPa，回流比為0.1-10。