[發明專利]一種改性有序介孔有機硅材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201610204245.5
• 申請日: 2016-04-01
• 公開（公告）號: CN107286299B
• 公開（公告）日: 2019-11-12
• 發明（設計）人: 關敏;畢海鵬;謝明軍;黃鈴;楊力;楊娟
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院
• 主分類號: C08F283/12
• 分類號: C08F283/12;C08F212/08;C02F1/28;C02F101/34
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 王崇;李婉婉

1.一種改性有序介孔有機硅材料，其特征在于，該改性有序介孔有機硅材料含有有序介孔有機硅材料、寡聚苯乙烯和式(1)所示的有機硅烷化合物，

其中，R₁、R₂和R₃各自獨立地為甲基、甲氧基、乙氧基或氯，R₁、R₂和R₃相同或不同；

其中，所述有序介孔有機硅材料為通過橋聯倍半硅氧烷(R’O)₃SiRSi(OR’)₃自組裝合成的材料，其中，R’為C1-C10的烷基；R為亞烴基；

所述的改性有序介孔有機硅材料的制備方法，該方法包括以下步驟：

(1)將所述有序介孔有機硅材料分散在有機溶劑中以獲得混合流體，將所述混合流體、所述有機硅烷化合物和堿劑在惰性氣氛下混合接觸，得到經過表面改性的有序介孔有機硅材料；

(2)在引發劑的存在下，將所述經過表面改性的有序介孔有機硅材料和苯乙烯在惰性氣氛下進行聚合反應；

所述有序介孔有機硅材料、所述有機硅烷化合物和所述寡聚苯乙烯的含量的重量比為1：1-5：0.1-1.5。

2.根據權利要求1所述的改性有序介孔有機硅材料，其中，R’為甲基、乙基；R為亞烷基、亞烯基或亞芳基。

3.根據權利要求2所述的改性有序介孔有機硅材料，其中，R為亞乙基、亞乙烯基或亞苯基。

4.根據權利要求1所述的改性有序介孔有機硅材料，其中，所述有序介孔有機硅材料、所述有機硅烷化合物和所述寡聚苯乙烯的含量的重量比為1：1-3：0.2-1.2。

5.根據權利要求1-4中任意一項所述的改性有序介孔有機硅材料，其中，所述有機硅烷化合物為乙烯基三乙氧基硅烷。

6.權利要求1-5中任意一項所述的改性有序介孔有機硅材料的制備方法，該方法包括以下步驟：

(1)將所述有序介孔有機硅材料分散在有機溶劑中以獲得混合流體，將所述混合流體、所述有機硅烷化合物和堿劑在惰性氣氛下混合接觸，得到經過表面改性的有序介孔有機硅材料；

(2)在引發劑的存在下，將所述經過表面改性的有序介孔有機硅材料和苯乙烯在惰性氣氛下進行聚合反應。

7.根據權利要求6所述的方法，其中，在步驟(1)中，所述堿劑的用量使得所述混合接觸的體系的pH值為8-9。

8.根據權利要求7所述的方法，其中，所述堿劑為氨水和氫氧化鈉溶液中的至少一種。

9.根據權利要求6所述的方法，其中，所述有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺和/或二甲基亞砜。

10.根據權利要求6所述的方法，其中，在步驟(2)中，相對于1g所述經過表面改性的有序介孔有機硅材料，苯乙烯的用量為0.1-1.5mL。

11.根據權利要求10所述的方法，其中，在步驟(2)中，相對于1g所述經過表面改性的有序介孔有機硅材料，苯乙烯的用量為0.2-1.2mL。

12.根據權利要求6所述的方法，其中，所述引發劑為偶氮二異丁腈或過氧化二苯甲酰。

13.根據權利要求6所述的方法，其中，所述聚合反應的條件包括：溫度為50-100℃，時間為5-10h。

14.由權利要求6-13中任意一項所述的方法制備的改性有序介孔有機硅材料。