[發明專利]一種三元稀土二硼二碳陶瓷材料的制備方法

有效

• 申請號: 201610202561.9
• 申請日: 2016-04-01
• 公開（公告）號: CN107285771B
• 公開（公告）日: 2020-07-10
• 發明（設計）人: 陳繼新;趙國瑞;李美栓
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: C04B35/515
• 分類號: C04B35/515;C04B35/645;C04B35/64
• 代理公司: 沈陽優普達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 張志偉

本發明涉及結構陶瓷領域，具體為一種三元稀土二硼二碳(ReB₂C₂)陶瓷材料的制備方法。采用稀土金屬粉、碳化硼粉和石墨粉為原料，采用合適的計量比機械混合后，在加熱爐內反應，升溫速率為10～100℃/分鐘，反應溫度為1600～2100℃，施加的壓強為0～40MPa，反應時間為10分鐘～2小時。采用本發明方法能夠實現原位合成高純三元稀土二硼二碳陶瓷粉末及塊體材料，通過該方法制備的該類材料具有典型的片層結構，優異的損傷容限及可加工性能，同時具有優異的高溫剛性，以YB₂C₂為例，其在1500℃仍能維持室溫模量。本發明工藝簡單，可重復性好，適合進行規模生產，獲得的ReB₂C₂陶瓷在航空航天、核工業、超高溫結構件等高新技術領域有著廣泛的應用前景。

技術領域

本發明涉及結構陶瓷領域，具體為一種三元稀土二硼二碳(ReB₂C₂)陶瓷材料的制備方法。

背景技術

三元稀土二硼二碳陶瓷材料即ReB₂C₂(Re包括但不限于Sc,Y,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu)，是三元稀土硼碳化合物龐大家族中的一大類別。其晶體結構可以描述為Re片層與B₂C₂在c軸方向上交替堆垛而成(文獻1,J.Bauer等，Coordin.Chem.Rev.178(1998)723-753)。這一點與目前廣泛研究的MAX相陶瓷極為相似，因此這類材料極有可能具有一些和MAX相陶瓷非常相似的性能，如：抗損傷，抗熱震，可加工等(文獻2,M.W.Barsoum,Prog.Solid State Chem.28(2000)201-81)。另外，文獻3(A.Goldstein等J.Euro.Ceram.Soc.27(2007)695-700)報道ReB₂C₂中的一員YB₂C₂在2180℃熱處理條件下仍然可以穩定存在，說明這類材料有可能具有很好的耐超高溫性能。因此，ReB₂C₂在航空航天、核材料、燃料電池、電子信息、超高溫結構件等高新技術領域都有著廣泛的應用前景。

然而，目前關于此類材料合成及性能的報道非常少見，可能是由于其制備較為困難。目前制備此類材料的方法主要為電弧熔煉，以LaB₂C₂為例(文獻4,J.BAUER等，ActaCryst.(1980).B36,1540-154.)采用鑭粉、硼粉和石墨粉為原料，需要經過多次電弧熔煉，而后在2000℃保溫24h，成本昂貴、耗時而且難以制備大尺寸、高純度、高致密、均勻的塊體材料，極大地限制了對此類材料的研究與應用。因此，發展一種簡單高效制備高純度三元稀土二硼二碳陶瓷的方法，對研究其性能及推廣其應用具有重要的意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種三元稀土二硼二碳陶瓷材料的制備方法，能夠實現原位、簡單、高效地合成高純三元稀土二硼二碳陶瓷。

本發明的技術方案是：

一種三元稀土二硼二碳陶瓷材料的制備方法，采用稀土金屬粉、碳化硼粉和石墨粉為原料，大體按照ReB₂C₂相陶瓷材料化學式中各元素的化學計量比稱取原料；原料粉經物理機械方法混合8～24小時，過篩，裝入石墨模具中冷壓成型，施加的壓強為5～20MPa；在通有惰性氣體保護氣氛的加熱爐內原位反應，施加的壓強為0～40MPa，升溫速率為10～100℃/分鐘，反應溫度為1600～2100℃，反應時間為10分鐘～2小時，合成的陶瓷材料為接近單相的ReB₂C₂相和少量雜質相。

所述的三元稀土二硼二碳陶瓷材料的制備方法，三元稀土二硼二碳陶瓷材料是粉體或塊體陶瓷。