[發(fā)明專利]一種在氧化鋁晶體基底上制備高溫超導薄膜的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610202169.4
• 申請日: 2016-04-05
• 公開（公告）號: CN105803434B
• 公開（公告）日: 2017-12-01
• 發(fā)明（設計）人: 郭志超;李平林;申建芳;程素君
• 申請（專利權(quán)）人: 新鄉(xiāng)學院
• 主分類號: C23C20/08
• 分類號: C23C20/08;C25D11/10;C25D11/16;H01L39/24
• 代理公司: 新鄉(xiāng)市平原專利有限責任公司41107
• 代理人: 路寬

1.一種在氧化鋁晶體基底上制備高溫超導薄膜的方法，其特征在于具體步驟為：

（1）氧化鋁晶體基底的制備，將0.2mm厚純度為99.99%的鋁片剪切后放入丙酮中超聲清洗15分鐘，再將超聲清洗后的鋁片在350℃的溫度下隔絕空氣退火3小時，將退火處理后的鋁片進行電化學拋光，以退火處理后的鋁片作為陽極，圓形銅片作為陰極，陰陽兩極平行相對，以體積比為5:1的乙醇和高氯酸的混合溶液作為電解液，在20V的電壓和6-8℃的溫度下電解直至鋁片表面一層黑色薄膜退去，電解后用60℃熱水沖洗表面的電解液，然后以預處理后的鋁片作為陽極，鉑電極作為陰極，在摩爾濃度為1.0mol/L的醋酸溶液中于5℃進行陽極氧化直至鋁片變?yōu)橥该鞯难趸X為止，其中氧化的電壓為45V，最后將得到的氧化鋁基底用高純水清洗后置于退火爐中，在高純氧氣氣氛下以50℃/s的升溫速率升溫至800℃保溫1小時，然后隨爐冷卻后制得氧化鋁晶體基底；

（2）CeO₂過渡層的制備，以丙酸為溶劑配制摩爾濃度為0.4mol/L的乙酰丙酮鈰前驅(qū)液，將氧化鋁晶體基底置于旋涂機中進行乙酰丙酮鈰前驅(qū)液的涂覆，然后升溫至1000℃并保溫5分鐘后隨爐冷卻制得CeO₂/Al₂O₃基片；

（3）YBCO超導層的制備，首先按照n（Y）：n（Ba）：n（Cu）=1:2:3的摩爾配比將Y(CH₃COO)₃·4H₂O、Ba(CH₃COO)₂和Cu(CH₃COO)₂溶于蒸餾水中，再加入三氟乙酸，在60℃的水浴中攪拌3小時，然后使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將上述溶液進行低壓蒸餾，待溶液成為粘稠狀后加入甲醇稀釋并反復蒸餾，最后加入甲醇控制總的陽離子摩爾濃度為1.5mol/L得到Y(jié)BCO前驅(qū)液，將CeO₂/Al₂O₃基片置于甲醇中清洗10分鐘，再置于旋涂機中涂覆YBCO前驅(qū)液，在高純氧氣氣氛下經(jīng)過燒結(jié)工藝制得YBCO/CeO₂/Al₂O₃晶片。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在氧化鋁晶體基底上制備高溫超導薄膜的方法，其特征在于：步驟（2）中的升溫速率為300-600℃/h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在氧化鋁晶體基底上制備高溫超導薄膜的方法，其特征在于：步驟（3）中燒結(jié)工藝的具體過程為：室溫-100℃，升溫速率600℃/h；100-200℃，升溫速率135℃/h；200-250℃，升溫速率5℃/h；250-300℃，升溫速率30℃/h；300-550℃，升溫速率300℃/h；550℃保溫50分鐘；550-850℃，升溫速率300℃/h；850℃保溫500分鐘；850-500℃，降溫速率100℃/h；500-450℃，降溫速率50℃/h；450℃-室溫，隨爐冷卻；燒結(jié)過程中控制高純氧氣的流速為0.1L/min，降溫燒結(jié)溫度降至500℃時控制高純氧氣的流速為0.5L/min。