[發明專利]一種CuI納米粉體的制備方法

有效

• 申請號: 201610200980.9
• 申請日: 2016-03-30
• 公開（公告）號: CN105645456B
• 公開（公告）日: 2018-08-28
• 發明（設計）人: 李龍鳳;張茂林;劉明珠;付先亮;肖培培
• 申請（專利權）人: 淮北師范大學
• 主分類號: C01G3/04
• 分類號: C01G3/04;B82Y40/00
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 何梅生;盧敏

本發明公開了一種CuI納米粉體的制備方法，是在室溫條件下，將單質碘、硫酸銅、丙酮、水及乙醇一鍋混合，攪拌反應；然后對反應產物離心分離、蒸餾水洗滌、真空干燥，得到CuI納米粉體。本發明CuI納米粉體的制備過程，采用了反應原料一鍋法制備技術，制備過程簡單，反應溫度低，具有節能環保、高效安全的優勢。

技術領域

本發明屬于納米材料及其制備領域，特別涉及一種CuI納米粉體的制備方法。

背景技術

CuI是一種用途十分廣泛的物質，可用作有機合成催化劑、樹脂改性劑、人工降雨劑，以及加碘鹽中的碘來源。其中，CuI作為催化劑，可以催化一系列鹵代烴參與的偶聯反應，例如Heck反應、Suzuki反應及Ullmann反應等。

目前，CuI的制備方法較多。比如：元素直接反應法(Yaqing Liu,et.al.Synthesisof nano-CuI and its catalytic activity in the thermal decomposition ofammonium perchlorate，Res.Chem.Intermed.，2015，41:3885–3892)，電沉積法(TakeshiTakeda,et.al.Copper(I)iodide-catalyzed regioselective allylation of α-(2-pyridylthio)allylstannanes.A new route to δ,ε-unsaturated ketones,TetrahedronLett.，1997，38，2879–2882)，水熱法(L.P.Zhang,et.al.Growth and shape evolution ofoctahedral CuI crystal by a SC-assisted hydrothermal method，Mater.Res.Bull.，2006，41，905–908)，脈沖激光沉積法(P.M.Sirimanne,et.al.Characterization oftransparent conducting CuI thin films prepared by pulse laser depositiontechnique，Chem.Phys.Lett.，2002，366,485–489)，真空蒸發(K.Tennakone,et.al.Deposition of thin conducting films of CuI on glass，Sol.EnergyMater.Sol.Cells，1998，55,283–289)，等等。

現有的制備方法雖然可以制備出CuI，但仍然存在一些不足，如：在制備過程中，有的需要使用復雜昂貴的設備，有的需要使用添加劑，有的需要高溫條件，有的產生毒性較大的副產物，或有的所得產物粒徑分布范圍較寬。

發明內容

本發明是為避免上述現有技術的不足，提供一種簡單易行、節約成本、節能環保的CuI納米粉體制備方法。

本發明解決技術問題，采用如下技術方案：

本發明CuI納米粉體的制備方法，是在室溫條件下，將單質碘、硫酸銅、丙酮、水及乙醇一鍋混合，攪拌反應；然后對反應產物離心分離、蒸餾水洗滌、真空干燥，得到CuI納米粉體；具體包括如下步驟：

(1)將單質碘溶解在乙醇和水的混合溶劑(乙醇和水的體積比優選為1:1)中，制得濃度為0.075～0.30mol·L^-1的碘溶液；

(2)將硫酸銅溶解在丙酮和水的混合溶劑(丙酮和水的體積比優選為1:4)中，制得濃度為0.050～0.20mol·L^-1的硫酸銅溶液；

(3)將所述碘溶液和所述硫酸銅溶液等體積混合，獲得混合溶液(其中，硫酸銅的濃度為0.025～0.10mol·L^-1，單質碘的濃度為0.0375～0.15mol·L^-1)；在所述混合溶液中硫酸銅和單質碘的摩爾比為2:3；