[發明專利]一種長鏈對硝基苯酰腙類凝膠因子及其有機金屬凝膠的制備和應用

有效

• 申請號: 201610200445.3
• 申請日: 2016-04-01
• 公開（公告）號: CN105837469B
• 公開（公告）日: 2018-04-06
• 發明（設計）人: 林奇;鄭峰;程曉斌;魏太保;張有明;姚虹
• 申請（專利權）人: 西北師范大學
• 主分類號: C07C251/86
• 分類號: C07C251/86;C07C249/16;B01J13/00;C09K11/06;G01N21/64
• 代理公司: 蘭州智和專利代理事務所(普通合伙)62201
• 代理人: 張英荷

1.一種基于長鏈對硝基苯酰腙類凝膠因子的有機金屬凝膠，是將長鏈對硝基苯酰腙類凝膠加入到乙醇中，加熱使其溶解，形成質量百分數為0.6~3%的凝膠溶液，靜置冷卻至室溫，形成白色的有機凝膠；再向其中加入凝膠因子0.25~2倍摩爾量的Pb²⁺的乙醇溶液，使其擴散；靜置，待凝膠顏色完全均勻，即得有機金屬凝膠；

或將長鏈對硝基苯酰腙類凝膠因子加入到乙醇中，加熱使其溶解，形成質量百分數0.6~3%的白色凝膠溶液，再向其中加入凝膠因子0.25~2倍摩爾量的Pb²⁺的乙醇溶液，振蕩搖勻，靜置，冷卻至室溫，形成顏色均一的有機金屬凝膠；

所述長鏈對硝基苯酰腙類凝膠因子的結構式為：

。

2.如權利要求1所述一種基于長鏈對硝基苯酰腙類凝膠因子的有機金屬凝膠，其特征在于：所述長鏈對硝基苯酰腙類凝膠因子的合成包括以下工藝步驟：

（1）3,4,5-三(十六烷氧基)苯甲酸甲酯的合成：以丙酮為溶劑，K₂CO₃與KI為混合催化劑，沒食子酸甲酯與1-溴代正十六烷以1:3~1:6的摩爾比，于40~80℃下反應24~72h；反應完成后蒸干溶劑，CHCl₃萃取，過濾，洗滌，無水Na₂SO₄干燥，即得產物3,4,5-三(十六烷氧基)苯甲酸甲酯；催化劑K₂CO₃的用量為沒食子酸甲酯摩爾量的2~10倍，KI的用量為沒食子酸甲酯摩爾量的1~4倍；

（2）3,4,5-三(十六烷氧基)苯甲酰肼的合成：以無水乙醇為溶劑，3,4,5-三(十六烷氧基)苯甲酸甲酯與水合肼以1:1.1~1:10的摩爾比，于60~100℃下反應4~8h，冷卻后抽濾，得白色固體；用乙醇重結晶，得到產物3,4,5-三(十六烷氧基)苯甲酰肼；

（3）目標產物的合成：無水乙醇為溶劑，冰乙酸為催化劑，3,4,5-三(十六烷氧基)苯甲酰肼與對硝基苯甲醛以1:1~1:2的摩爾比，于60~100℃下 反應2~8h，冷卻后抽濾，得白色固體；用三氯甲烷-乙醇重結晶，得到目標產物——長鏈對硝基苯酰腙類凝膠因子；催化劑冰乙酸的用量為對硝基苯甲醛摩爾量的0.2~3倍；所述三氯甲烷-乙醇中，三氯甲烷與乙醇的體積比為1:3~1:0.2。

3.如權利要求1所述基于長鏈對硝基苯酰腙類凝膠因子的有機金屬凝膠在熒光識別I^-的應用。

4.如權利要求3所述基于長鏈對硝基苯酰腙類凝膠因子的有機金屬凝膠在熒光識別I^-的應用，其特征在于：在白色點滴板上取若干份少量的有機金屬凝膠PbG，在其上分別滴加F^-，Cl^-，Br^-，I^-，AcO^-，H₂PO₄^-，N₃^-，SCN^-，ClO₄^-，S^2-和CN^-的水溶液，若有機金屬凝膠的顏色由淡藍色變成黑色，且熒光猝滅，則說明滴加的陰離子為I^-；若有機金屬凝膠的顏色無明顯變化，且無熒光變化，則滴加陰離子不是I^-。

5.如權利要求1所述基于長鏈對硝基苯酰腙類凝膠因子的有機金屬凝膠作為保密材料的應用。