[發明專利]一種高含氮含磷磺酸鹽阻燃劑、制備方法及應用

有效

• 申請號: 201610200166.7
• 申請日: 2016-03-31
• 公開（公告）號: CN105713233B
• 公開（公告）日: 2018-02-27
• 發明（設計）人: 胡志勇;張旭東;蔣俊奎;寧娟霞;朱海林;賀圣龍;馬忠平;曹端林;郭建峰
• 申請（專利權）人: 中北大學
• 主分類號: C08K5/5397
• 分類號: C08K5/5397;C08L69/00;C07F9/6521
• 代理公司: 北京金智普華知識產權代理有限公司11401
• 代理人: 劉震

1.一種高含氮含磷磺酸鹽阻燃劑，其特征在于，包括化合物I，所述化合物I具有以下結構：

2.如權利要求1所述的高含氮含磷磺酸鹽阻燃劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、以聚氯氰為母體，對氨基苯磺酸鈉為親核試劑，合成化合物II，所述化合物II具有如下結構：

步驟二、三苯基氧膦用硝化劑硝化為化合物III，所述化合物III具有如下結構：

步驟三、所述化合物III經還原生成化合物IV，所述化合物IV具有如下結構：

步驟四、以所述化合物II為母體，所述化合物IV為親核試劑，合成目標產物所述化合物I。

3.如權利要求2所述的高含氮含磷磺酸鹽阻燃劑的制備方法，其特征在于，

所述步驟一的具體過程為：將三聚氯氰加入三口燒瓶中用工業丙酮溶解，然后緩慢滴入對氨基苯磺酸鈉水溶液；反應過程中用氫氧化鈉溶液調節pH值在7-8之間，反應兩小時后減壓抽濾，用工業丙酮洗滌濾餅，過濾烘干得到白色固體，即為所述化合物II；

所述步驟二的具體過程為：將三苯基氧膦倒入裝有濃硫酸的四口燒瓶中，待溶解為無色透明溶液后加入硝化劑，反應結束后在溶液中倒入碎冰塊，溶化后抽濾洗滌得到黃色固體，即為所述化合物III；

所述步驟三的具體過程為：將所述化合物III與還原劑一同加入四口燒瓶中，加入溶劑無水乙醇和酸化劑濃鹽酸，在35℃下反應5h，用NaOH溶液調節反應液pH至8，抽濾得到黃色透明溶液，即為所述化合物IV；

所述步驟四的具體過程為：將所述化合物II溶入水，所述化合物IV溶于丙酮，室溫下混合加入燒瓶中，并加入縛酸劑；將體系升溫至40℃，反應3h后繼續升溫至90℃，反應2h后將黃色澄清溶液濃縮得到紅色膏狀物，在烘箱中烘干，研磨，用丙酮和蒸餾水多次洗滌得到黃色固體粉末，即為最終產物所述化合物I。

4.如權利要求3所述的高含氮含磷磺酸鹽阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述步驟一中三聚氯氰與對氨基苯磺酸鈉的摩爾比為1:1。

5.如權利要求3所述的高含氮含磷磺酸鹽阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述步驟二中濃硫酸的濃度為95～98％；硝化劑為200mL的95-98％濃硫酸與30g的65～68％硝酸于-5℃下充分混合攪拌，硝化溫度為-5-0℃。

6.如權利要求3所述的高含氮含磷磺酸鹽阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述步驟三中選用的溶劑為無水乙醇，還原劑為二水合氯化亞錫，酸化劑為濃鹽酸，反應溫度為35℃；反應液pH為8。

7.如權利要求3所述的高含氮含磷磺酸鹽阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述步驟四中的縛酸劑為Na₂CO₃，反應溫度剛開始為40℃后為90℃，化合物II與化合物IV的摩爾比為1:2。

8.一種如權利要求1所述的高含氮含磷磺酸鹽阻燃劑的應用，其特征在于，將所述化合物I添加于聚碳酸酯中。

9.如權利要求8所述的高含氮含磷磺酸鹽阻燃劑的應用，其特征在于，所述化合物I添加量的重量百分比為0.01％。