[發明專利]一種對三乙胺具有高響應靈敏度的金屬氧化物氣敏材料的制備方法

有效

• 申請號: 201610199805.2
• 申請日: 2016-04-01
• 公開（公告）號: CN105866178B
• 公開（公告）日: 2018-04-20
• 發明（設計）人: 吳亞盤;李東升;周威;趙君;董文文
• 申請（專利權）人: 三峽大學
• 主分類號: G01N27/00
• 分類號: G01N27/00
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務所42103
• 代理人: 成鋼

1.一種對三乙胺具有高響應靈敏度的金屬氧化物氣敏材料的制作方法，其特征在于：

1）一水合醋酸銅、均苯三甲酸溶解混合溶液中，在室溫下攪拌，直至有沉淀生成，將沉淀物取出，離心分離，得到沉淀物；

2）所述步驟1）得到的沉淀物依次采用去離子水和無水乙醇分別洗滌三次，洗滌后的產物用無水乙醇浸泡，每隔8 h更換無水乙醇，浸泡結束后置于90℃的真空干燥箱中干燥23h，自然冷卻至室溫，最后得到藍色粉晶，即為前軀體HKUST-1材料；

3）將步驟2）制得的前軀體HKUST-1材料置于坩堝中，然后放置在馬弗爐中，馬弗爐升溫至500℃，并保溫，自然冷卻至室溫，最后得到黑色產物，該產物為對三乙胺具有高響應靈敏度的氧化銅氣敏材料；

所述步驟1）一水合醋酸銅、均苯三甲酸與混合溶液的固液比4：4：3；

所述步驟1）混合溶液由N’N-二甲基甲酰胺、無水乙醇和去離子水按體積比為0.5：0.5：0.5組成；

所述步驟1）沉淀產物離心分離條件為轉速3000 r/min，離心時間12 min；

所述步驟2）洗滌后的產物用無水乙醇浸泡的固液比為1：15，浸泡總時間為2.5天；

所述步驟3）馬弗爐升溫速率為1℃/min；

所述步驟3）保溫0.5h。

2.一種對三乙胺具有高響應靈敏度的金屬氧化物氣敏材料的制作方法，其特征在于：

1）一水合醋酸銅、均苯三甲酸溶解混合溶液中，在室溫下攪拌，直至有沉淀生成，將沉淀物取出，離心分離，得到沉淀物；

2）所述步驟1）得到的沉淀物依次采用去離子水和無水乙醇分別洗滌三次，洗滌后的產物用無水乙醇浸泡，每隔12 h更換無水乙醇，浸泡結束后置于110℃的真空干燥箱中干燥28h，自然冷卻至室溫，最后得到藍色粉晶，即為前軀體HKUST-1材料；

3）將步驟2）制得的前軀體HKUST-1材料置于坩堝中，然后放置在馬弗爐中，馬弗爐升溫至700℃，并保溫，自然冷卻至室溫，最后得到黑色產物，該產物為對三乙胺具有高響應靈敏度的氧化銅氣敏材料；

所述步驟1）一水合醋酸銅、均苯三甲酸與混合溶液的固液比4：4：7；

所述步驟1）混合溶液由N’N-二甲基甲酰胺、無水乙醇和去離子水按體積比為1.5： 1.5：1.5組成；

所述步驟1）沉淀產物離心分離條件為轉速11000 r/min，離心時間18 min；

所述步驟2）洗滌后的產物用無水乙醇浸泡的固液比為1：20，浸泡總時間為4天；

所述步驟3）馬弗爐升溫速率為20 ℃/min；

所述步驟3）保溫3 h。