[發明專利]氨基苯并噻唑修飾的柱芳烴及其合成和在連續熒光識別水相中Fe³⁺、F^-的應用在審

申請號：	201610199037.0	申請日：	2016-04-01
公開（公告）號：	CN105693655A	公開（公告）日：	2016-06-22
發明（設計）人：	魏太保;程曉斌;李輝;張有明;林奇	申請（專利權）人：	西北師范大學
主分類號：	C07D277/82	分類號：	C07D277/82;C09K11/06;G01N21/64
代理公司：	甘肅省知識產權事務中心 62100	代理人：	張英荷
地址：	730070 甘肅***	國省代碼：	甘肅;62
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摘要：
搜索關鍵詞：	氨基噻唑修飾芳烴及其合成連續熒光識別相中 fe sup 應用
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【權利要求書】：

1.2-氨基苯并噻唑修飾的柱芳烴，其結構式如下：

。

2.如權利要求1所述2-氨基苯并噻唑修飾的柱芳烴的合成，包括以下工藝步驟：

（1）單邊柱5芳烴的合成：以1,2-二氯乙烷為溶劑，三氟化硼乙醚為催化劑，多聚甲醛、 1-（4-溴代丁基氧）-4-甲氧基苯和對苯二甲醚為原料，于室溫反應0.6～1h；反應結束后用甲醇沉淀，氯仿溶解，蒸餾水萃取，干燥后有機相用柱色譜分離，得單邊柱5芳烴；

（2）對羥基苯甲醛修飾的柱芳烴的合成：以四氫呋喃為溶劑，KOH為催化劑，單邊柱5芳烴與對羥基苯甲醛于室溫攪拌反應65~70h；減壓蒸餾除去溶劑，用水析出白色固體，即為對羥基苯甲醛修飾的柱芳烴；

（3）2-氨基苯并噻唑修飾的柱芳烴的合成：以乙醇為溶劑，對羥基苯甲醛修飾的柱芳烴與2-氨基苯并噻唑于75~80℃攪拌反應36~48h；反應完成后冷卻至室溫，抽濾，干燥，得到白色固體即為目標產物——2-氨基苯并噻唑修飾的柱芳烴。

3.如權利要求2所述2-氨基苯并噻唑修飾的柱芳烴的合成，其特征在于：步驟（1）中，多聚甲醛、1-(4-溴代丁基氧)-4-甲氧基苯、對苯二甲醚的摩爾比為5:1:5~5:1.1:5.2。

4.如權利要求2所述2-氨基苯并噻唑修飾的柱芳烴的合成，其特征在于：步驟（1）中，催化劑三氟化硼乙醚的用量為多聚甲醛摩爾量的0.1~0.5倍。

5.如權利要求2所述2-氨基苯并噻唑修飾的柱芳烴的合成，其特征在于：步驟（2）中，單邊柱5芳烴與對羥基苯甲醛的摩爾比為1:1~1:1.2。

6.如權利要求2所述2-氨基苯并噻唑修飾的柱芳烴的合成，其特征在于：步驟（2）中，催化劑KOH的用量為對羥基苯甲醛摩爾量的1~1.2倍。

7.如權利要求2所述2-氨基苯并噻唑修飾的柱芳烴的合成，其特征在于：步驟（3）中，對羥基苯甲醛修飾的柱芳烴與2-氨基苯并噻唑的摩爾比為1:1~1:1.2。

8.如權利要求1所述2-氨基苯并噻唑修飾的柱芳烴作為傳感器分用于連續熒光識別Fe³⁺，其特征在于：在2-氨基苯并噻唑修飾的柱芳烴的DMSO/H₂O溶液中，分別加入Fe³⁺，Hg²⁺，Ag ⁺，Ca²⁺，Cu²⁺，Co²⁺，Ni²⁺，Cd²⁺，Pb²⁺，Zn²⁺，Cr³⁺，Mg²⁺溶液，若溶液的藍色熒光完全猝滅，則說明加入的是Fe³⁺；若溶液的熒光顏色不發生變化，說明加入的是其它陽離子。

9.如權利要求1所述2-氨基苯并噻唑修飾的柱芳烴作為傳感器可用于連續熒光識別F^-，其特征在于：在2-氨基苯并噻唑修飾的柱芳烴的DMSO/H₂O溶液中，先加入Fe³⁺，溶液的藍色猝滅；再向其中分別加入F^-，Cl^-，Br^-，I^-，AcO^-，HSO₄^-，ClO₄^-，CN^-，SCN^-，NO₃^-溶液，若溶液的藍色熒光恢復，則說明加入的是F^-；若溶液的熒光不發生變化，則說明加入的不是F^-。